Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 23862.15-79

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 23862.15−79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 23862.15−79

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИТТРИЙ И ЕГО ОКИСЬ

Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия

Yttrium and its oxide. Method of determination of such impurities as oxides of praseodymium, neodymium, samarium, europium, terbium, disprosium, helmium, erbium, tulium and ytterbium


MКC 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3988 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7−85, 8−90).


Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метод определения окисей редкоземельных элементов в иттрии и его окиси.

Метод основан на возбуждении ртутной лампой спектра люминесценции редкоземельных элементов в кристаллофосфорах анализируемых материалов и регистрации полученного излучения. Массовые доли примесей находят методом добавок.

Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:

   
празеодима

от 1·10ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)%

неодима

от 1·10ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)%

самария

от 5·10ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)%

европия

от 1·10ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)%

тербия

от 5·10ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)%

диспрозия

от 3·10ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)%

гольмия

от 1·10ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)%

эрбия

от 3·10ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)%

тулия

от 1·10ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)%

иттербия

от 1·10ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)%


(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0−79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Спектрофотометр флуоресцентный MPF-4 фирмы Хитачи или аналогичный прибор.

Установка для регистрации спектров люминесценции на базе МДР-3 с решеткой 600 штр/мм (см. чертеж 1).

ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)


1 — осветитель ОЦ-18 с ртутной лампой ДРШ-250; 2 — светофильтр УФС-2; 3 — камера возбуждения; 4 — кювета с кристаллофосфором; 5 — конденсор; 6 — монохроматор МДР-3; 7 — фотоумножитель ФЭУ-62; 8 — усилитель У5−6; 9 — самописец КСП-4; 10 — высоковольтный выпрямитель ВС-22

Черт.1



Фотоумножитель ФЭУ-62.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим нагрев до 1200 °C.

Плитка электрическая.

Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.

Тигли фарфоровые N 1 или N 2.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336–75, х.ч.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168–79, х.ч., раствор с концентрацией 50 г/дмГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2).

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261–77, разбавленная 1:1.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518–75, х.ч.

Калий фтористый по ГОСТ 20848–75, х.ч., раствор с концентрацией 50 г/дмГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2).

Натрий сернокислый по ГОСТ 6053–77, х.ч., раствор с концентрацией 50 г/дмГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2).

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, х.ч., разбавленная 1:2.

Окиси празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия — чистотой не менее 99%.

Растворы запасные, содержащие каждый по 1 мг/смГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)одного из РЗЭ (в расчете на окись): 100 мг окиси РЗЭ помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2), смачивают водой, приливают 0,5−1 смГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, нагревают на электрической плитке до растворения, охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2), доводят водой до метки и перемешивают.

Растворы рабочие I, содержащие 1 мкг/смГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)одного из РЗЭ (в расчете на окись), готовят разбавлением запасных растворов водой в 1000 раз.

Раствор рабочий II, содержащий по 1 мкг/смГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)неодима, самария, европия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия (в расчете на окись): в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)вносят по 1 смГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)запасных растворов перечисленных РЗЭ, доводят водой до метки и перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Переведение металлического иттрия в окись — по ГОСТ 23862.0−79.

3.2. Приготовление кристаллофосфоров

3.2.1. Кристаллофосфоры для раздельного определения каждой примеси: в четыре фарфоровых тигля помещают по 150 мг анализируемой пробы. В один тигель вводят рабочий раствор I определяемой примеси так, чтобы содержание добавки было приблизительно равно предполагаемому содержанию примеси в пробе. Во втором тигле добавка должна превышать предполагаемое содержание этой примеси в пробе в два раза.

В оставшихся двух тиглях пробы смачивают 1−2 каплями воды.

3.2.2. При определении тербия в каждый тигель добавляют по 0,1 смГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)раствора сернокислого натрия, 0,3 смГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты.

Тигли помещают на электрическую плитку, упаривают досуха, прокаливают в муфельной печи при 1100 °C в течение 1 ч и охлаждают до комнатной температуры.

3.2.3. При определении каждой из остальных примесей четыре тигля помещают на электрическую плитку, упаривают досуха и охлаждают до комнатной температуры.

3.2.3.1. При определении празеодима — в каждый тигель добавляют по 60 мг фтористого аммония и по 0,15 смГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)раствора фтористого калия, подсушивают на электрической плитке, прокаливают в муфельной печи при 830 °C в течение 45 мин и охлаждают до комнатной температуры.

3.2.3.2. При определении каждой из примесей — неодима, самария, европия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия — в каждый тигель добавляют по 100 мг ванадиевокислого аммония, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, добавляют по 0,25 смГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)раствора азотнокислого натрия, перемешивают, высушивают досуха на электрической плитке, прокаливают в муфельной печи при 900 °C в течение 1 ч и охлаждают до комнатной температуры.

3.2.3.3. Если массовая доля каждой из перечисленных в п. 3.2.3.2. примесей не превышает 5·10ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)%, введение добавок производят согласно п. 3.2 с использованием рабочего раствора II. В результате получают кристаллофосфоры с добавками всех указанных примесей.

3.3. Возбуждение и регистрация спектров люминесценции

Кристаллофосфоры помещают в кюветы с кварцевым окном.

При использовании кювет без кварцевых окон (черт.2) применяют следующий способ: кювету (4) помещают на шлифованную поверхность подложки (5) и сбоку прикрепляют магнит (1). В кювету сверху насыпают образец (2) и прессуют пуансоном (3) с усилием 10 кг.

ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)


1 — магнит; 2 — образец; 3 — пуансон; 4 — кювета; 5 — подложка

Черт.2



При определении каждой примеси возбуждают и регистрируют спектр люминесценции четырех кристаллофосфоров последовательно, начиная с большей добавки.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.1. Определение празеодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия проводят на флуоресцентном спектрофотометре MPF-4. Спектр люминесценции возбуждают излучением ксеноновой лампы на длине волны ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)320 нм для всех примесей, кроме празеодима, для которого длина волны возбуждения ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)250 нм. Напряжение на фотоумножителе — 800 В, входная щель открыта полностью, фильтр на входе — черный, фильтр на выходе — UV-43 для всех примесей, кроме тулия, для которого фильтр на выходе — R-62. Длины волн линий излучения приведены в табл.1.

Таблица 1

                 
Определяемый элемент
Празеодим
Самарий
Европий
Тербий
Диспрозий
Гольмий
Эрбий
Тулий
Длина волны излучения, нм
488
602
619
543
575
541
554
788

3.3.2. Определение массовой доли неодима и иттербия проводят на установке на базе МДР-3 (чертеж 1) с решеткой 600 штр/мм.

Спектр люминесценции возбуждают излучением ртутной лампы.

Фильтр на входе — УФС-2, фильтр на выходе — К. С. Остальные условия регистрации приведены в табл.2.

Таблица 2

       
Определяемый элемент
Напряжение на ФЭУ,
В
Длина волны излучения, нм
Регистрируемый участок спектра, нм
Неодим
1000
879,8
845−900
Иттербий
1200
985,0
955−1000

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. В каждой регистрограмме измеряют высоту (ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)) пика аналитической линии элемента примеси.

По двум параллельным значениям ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)и ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2), полученным по двум регистрограммам для кристаллофосфоров, приготовленных из пробы без добавок, находят среднеарифметическое значение ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2).

Массовую долю каждой из определяемых окисей (ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2) — массовая доля добавки определяемой примеси, %;


ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2) — высота пика аналитической линии в регистрограмме, полученной для кристаллофосфора, приготовленного из пробы с добавкой.

Если значения добавок не удовлетворяют требованиям, изложенным в п. 3.2, анализ повторяют с введением новых добавок.

4.2. При контроле воспроизводимости результатов параллельных определений по двум параллельным значениям ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)и ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)вычисляют значения ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2)и ГОСТ 23862.15-79 Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Изменениями N 1, 2) — результаты параллельных определений.

Расхождения между ними и результатами двух анализов (отношение большего к меньшему) не должны превышать значения допускаемого расхождения, равного 2,5.