ГОСТ 23862.8-79

gost-238628-79.pdf (599.27 KiB)
ГОСТ 23862.8-79

ГОСТ 23862.8−79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)

ГОСТ 23862.8−79

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЛАНТАН, ЦЕРИЙ, ИТТЕРБИЙ, ЛЮТЕЦИЙ, ИТТРИЙ И ИХ ОКИСИ

Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов

Lanthanum, cerium, ytterbium, lutecium, yttrium and their oxides. Chemical-spectral method of determination of impurities in oxides of rare earth elements

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3988 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7−85).

Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов в лантане, церии, иттербии, лютеции, иттрии и их окисях.

Метод основан на экстракционно-хроматографическом концентрировании редкоземельных примесей. Полученный концентрат анализируют спектральным методом при испарении из тонкого слоя с торца угольного электрода в атмосфере аргон-кислород, возбуждении и фотографической регистрации дугового эмиссионного спектра с последующим определением массовых долей примесей по градуировочному графику.

Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:


в лантане и его окиси:
церия	от 2·10% до 1·10%
празеодима	от 2·10% до 1·10%
неодима	от 2·10% до 2·10%
самария	от 2·10% до 1·10%
европия	от 2·10% до 1·10%
гадолиния	от 4·10% до 5·10%
тербия	от 2·10% до 2·10%
диспрозия	от 4·10% до 5·10%
гольмия	от 4·10% до 1·10%
эрбия	от 4·10% до 5·10%
тулия	от 2·10% до 5·10%
иттербия	от 2·10% до 1·10%
лютеция	от 4·10% до 2·10%
в церии и его двуокиси:
лантана	от 1·10% до 2·10%
празеодима	от 1·10% до 5·10%
неодима	от 1·10% до 5·10%
самария	от 1·10% до 5·10%
европия	от 1·10% до 2·10%
гадолиния	от 2·10% до 2·10%
тербия	от 1·10% до 5·10%
диспрозия	от 2·10% до 1·10%
гольмия	от 2·10% до 5·10%
тулия	от 1·10% до 5·10%
иттербия	от 1·10% до 2·10%
лютеция	от 2·10% до 1·10%
в иттербии и его окиси:
лантана	от 4·10% до 5·10%
церия	от 4·10% до 2·10%
празеодима	от 4·10% до 2·10%
неодима	от 4·10% до 5·10%
самария	от 4·10% до 1·10%
европия	от 4·10% до 1·10%
гадолиния	от 1·10% до 5·10%
тербия	от 4·10% до 2·10%
диспрозия	от 1·10% до 2·10%
гольмия	от 1·10% до 1·10%
эрбия	от 1·10% до 2·10%
тулия	от 4·10% до 1·10%
в иттрии и его окиси:
лантана	от 1·10% до 5·10%
церия	от 1·10% до 1·10%
празеодима	от 1·10% до 1·10%
неодима	от 1·10% до 5·10%
самария	от 1·10% до 1·10%
европия	от 1·10% до 1·10%
гадолиния	от 4·10% до 2·10%
тербия	от 2·10% до 1·10%
диспрозия	от 4·10% до 2·10%
гольмия	от 4·10% до 2·10%
эрбия	от 4·10% до 2·10%
тулия	от 2·10% до 1·10%
иттербия	от 2·10% до 1·10%
лютеция	от 4·10% до 2·10%
в окиси лютеция:
лантана	от 4·10% до 5·10%
церия	от 4·10% до 1·10%
празеодима	от 4·10% до 1·10%
неодима	от 4·10% до 5·10%
самария	от 4·10% до 2·10%
европия	от 4·10% до 5·10%
гадолиния	от 1·10% до 2·10%
тербия	от 4·10% до 5·10%
диспрозия	от 1·10% до 2·10%
гольмия	от 1·10% до 2·10%
эрбия	от 1·10% до 1·10%
тулия	от 4·10% до 2·10%
иттербия	от 4·10% до 1·10%

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0−79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Колонки хроматографические из молибденового стекла высотой 600−800 мм двух типов: колонки с водяной рубашкой, колонки без водяной рубашки (см. черт.1) ГОСТ 23862.7−79.

Колонки кварцевые внутренним диаметром 15 мм, высотой 35 мм.

Испарители из молибденового стекла (см. черт.2, ГОСТ 23862.7−79).

Термостат ТС-16 или аналогичный, обеспечивающий нагрев воды до (40±2) °С.

Потенциометр ЛПУ-01 или аналогичный, для измерения рН в интервале от 1 до 11.

Мельница шаровая металлическая диаметром 210 мм, высотой 200 мм, массой 4 кг.

Шары металлические диаметром 30 мм, 25 шт.

Сита металлические.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 200 °C.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 1000 °C.

Мотор швейный ДШС-2.

Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм, работающий в первом порядке отражения и однолинзовой системой освещения или аналогичный.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, пригодный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250−300 В, 30−50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ПС-18 или аналогичный.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.

Станок для заточки электродов.

Плитка электрическая.

Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336–82.

Камера из кварца, состоящая из цилиндра высотой 42 мм, диаметром 50 мм, изготовленного из оптического кварца, и двух круглых пластин диаметром 70 мм из технического кварца, которые закреплены в штативе прибора. Кварцевый цилиндр свободно лежит на нижней пластине, верхнюю пластину опускают на цилиндр. В каждой из пластин имеется по отводной трубке для подачи газов и по отверстию для электродов.

Ротаметры типа РС-3.

Редукторы кислородные.

Манометры по ГОСТ 2405–88 на 1−4 кгс/см ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) .

Угли спектральные ОСЧ-7−3, диаметром 6 мм.

Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7−3, диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с углом при вершине 15° и с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7−3, диаметром 6 мм с бортиком высотой 1 мм.

Порошок графитовый особой чистоты по ГОСТ 23463–79.

Пластинки фотографические спектрографические тип I, размером 9х24 или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий в спектре.

Стаканы химические стеклянные.

Воронки делительные вместимостью 1000, 2000 см ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) .

Воронки Бюхнера диаметром 132 мм.

Колбы Бунзена вместимостью 200, 500, 1000 см ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) .

Пипетки.

Микропипетки на 0,1 см ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) гидрофобизированные: высушенные в сушильном шкафу при 120−150 °С пипетки охлаждают, промывают внутреннюю поверхность каждой пипетки диметилдихлорсиланом и высушивают в сушильном шкафу при 120 °C.

Бюретки на 25 см ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) .

Цилиндры стеклянные вместимостью 1000 см ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) с притертой пробкой.

Колбы стеклянные конические.

Колба стеклянная вместимостью 1000 см ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) с обратным холодильником.

Колбы мерные.

Мешалка стеклянная пропеллерная.

Тигли кварцевые вместимостью 10−15 см ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) гидрофобизированные: внутренние стенки тигля обмывают диметилдихлорсиланом и высушивают при 120 °C.

Прибор для перегонки с колбой Вюрца, вместимостью 500−1000 см ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) .

Пробки резиновые.

Пленка полиэтиленовая.

Бумага универсальная индикаторная рН 1−10.

Силикагель марки КСК N 2 или N 2,5.

Фторопласт-4 (тефлон), порошок с размером гранул ~0,1 мм.

Вата тефлоновая.

Окиси редкоземельных элементов: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия, чистые по определяемым примесям.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165–78, 0,5 моль/дм ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствор.

Стандартные растворы лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция, содержащие 10 мг/см ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) одного из РЗЭ в расчете на окись. Каждый раствор готовят отдельно:

1 г соответствующей окиси РЗЭ (свежепрокаленной) помещают в стакан вместимостью 100 см ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) , прибавляют 10 см ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения окиси; раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) и доводят объем до метки водой.

Растворы внутреннего стандарта, содержащие 1 мг/см ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) церия или 1 мг/см ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) эрбия в расчете на окись, готовят разбавлением 10 см ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) стандартного раствора, содержащего 10 мг/см ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) церия или эрбия в расчете на окись.

Раствор 1, содержащий по 0,1 мг/см ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) лантана, церия, празеодима, неодима, самария и европия в расчете на окись: по 1 см ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) каждого стандартного раствора (10 мг/см ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) ) лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия в расчете на окись помещают в мерную колбу вместимостью 100 см ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) и доводят объем до метки 1 моль/дм ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствором соляной кислоты.

Раствор 2, содержащий по 0,1 мг/см ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция в расчете на окись: по 1 см ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) каждого стандартного раствора (10 мг/см ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) ) гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция в расчете на окись помещают в мерную колбу вместимостью 100 см ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) и доводят объем до метки 1 моль/дм ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствором соляной кислоты.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199–78, х.ч., насыщенный раствор.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84–76, х.ч., раствор с концентрацией 50 г/дм ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) .

Натрий хлористый по ГОСТ 4233–77, растворы с концентрацией 100 г/дм ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) и 20 г/дм ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, х.ч.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457–74, х.ч.: 0,1 моль/дм ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствор (16,8 г растворяют в 1000 см ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) воды); 0,1 моль/дм ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствор в 3,5 моль/дм ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) растворе азотной кислоты; 0,1 моль/дм ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствор в 7 моль/дм ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) растворе азотной кислоты. Готовят в день употребления.

Аммоний роданистый 0,3 моль/дм ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) , 0,8 моль/дм ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) растворы с рН 4,7.

Вода дистиллированная, дважды перегнанная в кварцевом перегонном приборе.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, х.ч., концентрированная и титрованные растворы: 0,01; 0,1; 0,3; 0,4; 0,5; 0,8; 1; 1,1; 1,2; 1,5; 2; 2,2; 2,4; 2,5; 3; 4; 5; 7 моль/дм ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) .

Кислота соляная, дважды перегнанная, 1,5 моль/дм ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствор.

Кислота щавелевая, по ГОСТ 22180–76 х.ч., насыщенный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, х.ч., концентрированная, 3,5; 7 моль/дм ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) растворы.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78, х.ч., концентрированная, 1 моль/дм ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79, х.ч., концентрированный, раствор с концентрацией 50 г/дм ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) .

Водорода пероксид по ГОСТ 10929–76.

Ацетон по ГОСТ 2603–79.

Арсеназо-III, раствор с концентрацией 0,2 г/дм ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) .

Фенолфталеин по НТД, спиртовой раствор с концентрацией 10 г/дм ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) .

Ди-(2-этилгексил) фосфорная кислота (Д2ЭГФК), техническая (50−70%) и улучшенная (не менее 95%).

Д2ЭГФК 100% получают из технической Д2ЭГФК или улучшенной Д2ЭГФК, очисткой по ГОСТ 23862.7−79 (пп.3.1 и 3.2).

Трибутилфосфат (ТБФ) очищенный по ГОСТ 23862.7−79, п. 3.3.

Эфир этиловый.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87.

Диметилдихлорсилан.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288–74.

Диметилдихлорсилан, раствор в четыреххлористом углероде (1:4).

Этиленгликоль по ГОСТ 10164–75.

Кислота аскорбиновая, раствор с концентрацией 5 г/дм ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) в 1 моль/дм ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислоте; готовят в день употребления.

Бензол по ГОСТ 5955–75.

Полистирол.

Раствор полистирола в бензоле с концентрацией 20 г/дм ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) ; готовят в день употребления.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157–79.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583–78.

Азот газообразный по ГОСТ 9293–74.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

ГОСТ 23862.8-79

ГОСТ 23862.8−79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Металлургия

Наш консультант сэкономит ваше время

Подписка

ГОСТ 23862.8-79

ГОСТ 23862.8−79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

оплата ON-LINE

Металлургия

Наш консультант сэкономит ваше время

Подписка