ГОСТ 25278.7-82

• gost-252787-82.pdf (287.23 KiB)
  ГОСТ 25278.7-82

ГОСТ 25278.7−82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 25278.7−82

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Методы определения ниобия

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of niobium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л.Н.Филимонов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 N 2120.

3. Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 N 4096.

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1−88).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21.11.97). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 06.04.98 N 107 введено в действие на территории РФ с 01.07.98

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1998 год


Настоящий стандарт устанавливает два метода определения ниобия:

фотометрический (от 5 до 30%) — для сплавов (лигатур) на основе циркония, содержащих не более 5% титана, и на основе гафния (компоненты: алюминия не более 10%, молибдена не более 10%, тантала не более 30%);

дифференциальный фотометрический (от 30 до 70%) — для сплавов (лигатур) на основе ванадия, содержащих не более 5% циркония, и для бинарных сплавов ниобий-рений и ниобий-титан.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0−85.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с 4- (2-пиридилазо)-резорцином в тартратно-солянокислом (0,6 М по соляной кислоте) растворе. Определению не мешают до 10 мг молибдена, титана, ванадия (IV), алюминия, железа; до 2 мг циркония и до 1 мг гафния (в присутствии трилона Б); до 0,5 мг тантала.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °C.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см.

Пипетки с делениями на 5 см.

Пипетки без деления 5 и 10 см.

Микробюретка вместимостью 5 см.

Мензурки мерные на 50 и 100 см.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77, растворы 150 и 30 г/дм.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652–73, раствор 0,05 моль/дм; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают и доводят до метки водой.

4- (2-пиридилазо)-резорцин динатриевая соль, 1-водная (ПАР) водный раствор 1 мг/см.

Ниобий металлический, содержащий не менее 99,9% ниобия, в виде порошка или мелкой стружки.

Стандартный раствор ниобия (запасной), содержащий 1 мг/смниобия: 0,1 г металлического ниобия помещают в кварцевый тигель и сплавляют с 4 г пиросульфата калия в муфеле при температуре 600−700 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 смраствора винной кислоты 150 г/дм. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор ниобия (рабочий), содержащий 20 мкг/см, готовят разбавлением стандартного раствора раствором винной кислоты 30 г/дмв 50 раз.

(Измененная редакция,

Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2−4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700−800 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 смраствора винной кислоты 150 г/дм, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см. Раствор разбавляют еще раз: в мерную колбу вместимостью 100 смотбирают 10 смраствора (при ожидаемой массовой доле ниобия 5−15%) или 5 см(при массовой доле ниобия 15−30%) и доводят до метки раствором винной кислоты 30 г/дм.

Для определения ниобия отбирают 5 смраствора в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 смсоляной кислоты, около 50 смводы, 1 смраствора трилона Б, 5 смраствора ПАР, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой. Через 1 ч (окрашенные растворы устойчивы 24 ч) измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм относительно нулевого раствора, содержащего все реактивы, кроме ниобия.

Массу ниобия находят по градуировочному

графику.

2.2.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 смприливают из микробюретки от 1,0 до 5,0 смстандартного рабочего раствора ниобия с интервалом 1,0 см, разбавляют (при необходимости) до 5 смраствором винной кислоты 30 г/дм, приливают 10 смсоляной кислоты, около 50 смводы, 1 смраствора трилона Б, 5 смраствора ПАР, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой. В одну из колб приливают все реактивы, за исключением ниобия (нулевой раствор). Через 1 ч измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса ниобия. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа пр

об.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю ниобия () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса ниобия, найденная по градуировочному графику, мг;

 — вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см;

 — вместимость мерной колбы при втором разбавлении раствора, см;

 — объем аликвотной части раствора, взятый для разбавления, см;

 — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см;

 — масса навески анализируемой пробы,

г.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с 4- (2-пиридилазо)-резорцином (ПАР) в тартратно-солянокислом (1 М по соляной кислоте) растворе. Измерение оптической плотности растворов производят по отношению к раствору сравнения, содержащему 0,6 мг ниобия. Ванадий (IV), рений и титан определению не мешают. Цирконий маскируют трилоном Б.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр типа СФ-4А или аналогичный прибор.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °C.

Плитка электрическая.

Мешалка механическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см.

Колба Бунзена с водоструйным насосом.

Тигли Гуча N 4.

Фильтр «красная лента».

Колбы мерные вместимостью 100 и 500 см.

Пипетки с делениями на 5 и 10 см.

Пипетки без деления на 5 и 10 см.

Бюретка вместимостью 10 см.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 250 и 500 см.

Мензурки мерные на 50 и 100 см.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77, растворы 100 и 40 г/дм.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652–73, раствор 0,05 моль/дм; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают и доводят до метки водой.

Спирт этиловый ректификованный технический, по ГОСТ 18300–87.

Эфир этиловый по ГОСТ 8981–78.

4- (2-пиридилазо)-резорцин динатриевая соль, 1-водная (ПАР), очищенный переосаждением, водный раствор 1 мг/см.

Очистка ПАР: 0,5 г продажного реагента растворяют в 250 смэтилового спирта при постоянном перемешивании в течение 2 ч. Нерастворившийся осадок отфильтровывают на бумажный фильтр средней плотности «красная лента» и отбрасывают. К фильтрату добавляют при перемешивании трехкратный (по объему) избыток этилового эфира. Полноту осаждения реагента проверяют добавлением эфира к порции осветленного раствора. Через 30 мин раствор с осадком фильтруют через фильтр «красная лента», помещенный в тигель Гуча. Осадок на фильтре промывают несколько раз эфиром. Высушивают осадок на фильтре при комнатной температуре.

Ниобий металлический, содержащий не менее 99,9% ниобия, в виде порошка или мелкой стружки.

Стандартный раствор ниобия (запасной), содержащий 1 мг/смниобия: 0,5 г металлического ниобия помещают в кварцевый тигель и сплавляют с 10 г пиросульфата калия в муфеле при температуре 600−700 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 200 смраствора винной кислоты 100 г/дм, полученный раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор ниобия (рабочий), содержащий 100 мкг/см, готовят разбавлением стандартного раствора раствором винной кислоты 40 г/дмв 10 раз.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2

).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2−4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 600−700 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 100 смраствора винной кислоты 100 г/дми по охлаждении переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают 100 смраствора винной кислоты 100 г/дми доводят до метки водой.

Для определения ниобия в мерную колбу вместимостью 100 смотбирают 5, 7 или 10 смраствора, содержащие 0,7−0,8 мг ниобия, приливают до 12,5 смраствором винной кислоты 40 г/дм(общее количество винной кислоты 500 мг), прибавляют 0,5 смраствора трилона Б, 15−20 смводы, 15 смсоляной кислоты, 15 смраствора ПАР, перемешивая после добавления каждого реагента, и доводят до метки водой. Через 3 ч (окрашенные растворы устойчивы 24 ч) измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 0,6 мг ниобия: в мерную колбу вместимостью 100 смотбирают 6 смрабочего раствора ниобия, приливают до 12,5 смраствора винной кислоты 40 г/дм, 0,5 смраствора трилона Б, 15−20 смводы, 15 смсоляной кислоты, 15 смраствора ПАР, перемешивая после добавления каждого реагента. Через 3 ч раствор используют в качестве раствора сравнения.

Массу ниобия находят по градуировочному графику.

(Измененная реда

кция, Изм. N 1).

3.2.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 смвводят из бюретки 6,0; 6,5; 7,0; 7,5 и 8,0 смрабочего раствора ниобия, что соответствует 0,6; 0,65; 0,7; 0,75 и 0,8 мг ниобия. Приливают до 12,5 смраствор винной кислоты 40 г/дм0,5 смтрилона Б, 15−20 смводы, 15 смсоляной кислоты, 15 смраствора ПАР, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой и перемешивают. Через 3 ч измеряют оптическую плотность растворов, содержащих от 0,65 до 0,8 мг ниобия, по отношению к раствору, содержащему 0,6 мг ниобия, на спектрофотометре при 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса ниобия. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа пр

об.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю ниобия () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса ниобия, найденная по градуировочному графику, мг;

 — вместимость мерной колбы, см;

 — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см;

 — масса навески анализируемой пробы, г.

3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 1).