ГОСТ 12551.1-82

• gost-125511-82.pdf (168.66 KiB)
  ГОСТ 12551.1-82

ГОСТ 12551.1−82 Сплавы платино-медные. Методы определения меди (с Изменением N 1)

ГОСТ 12551.1−82

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-МЕДНЫЕ

Методы определения меди

Alloys platinum-copper. Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Cрок действия с 01.01.84
до 01.01.89*
________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. А. Куранов, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанова, Н. Д. Сергиенко, И. Г. Сажина, Т. И. Беляева, Е.Б.Сафонова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.В.Бородай

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. N 3866

ВЗАМЕН ГОСТ 12551–67 в части разд.2

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.04.88 N 1085 с 01.01.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1988 год


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди (при массовой доле меди от 2,0 до 3,0% и от 8,0 до 9,0%) в платино-медных сплавах.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22864–83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплекса меди с аммиаком, предварительно связывая платину в бесцветный комплекс пиросернистокислым натрием.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79 и разбавленный 1:40.

Натрий сернистокислый пиро, свежеприготовленный раствор с массовой долей 25%.

Платина по ГОСТ 13498–79 марки 99,9.

Медь по ГОСТ 859–78* марки МВЧк, М00к или М00б.
______________
* На территории Российской Федерациидействует ГОСТ 859–2001, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор меди: 0,5000 г меди растворяют в 20 смазотной кислоты (1:1), нагревают до удаления окислов азота, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Приготовление стандартного раствора сплава

Навеску платины помещают в стакан вместимостью 150 см, растворяют при нагревании в 10 смсмеси кислот, вводят стандартный раствор меди и выпаривают примерно до 0,5 см. Масса навески платины и объем стандартного раствора меди приведены в табл.1.

Таблица 1

2.3.2. Определение меди

Пробы сплава поступают для анализа в виде тонкой ленты или стружки толщиной до 0,2 мм.

Навеску сплава массой 0,3 г (при массовой доле меди от 2,0 до 3,0%) или 0,1 г (при массовой доле меди от 8,0 до 9,0%) помещают в стакан вместимостью 150 см, растворяют при нагревании в 20 смсмеси кислот и раствор выпаривают до 0,5 см.

В анализируемый и стандартный растворы сплава прибавляют 10 смводы, 10 смраствора пиросернистокислого натрия и раствор оставляют на 10 мин. Затем прибавляют 25 смводного аммиака, растворы охлаждают и фильтруют в мерные колбы вместимостью 100 см. Фильтр промывают холодным раствором аммиака (1:10). Раствор доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 670 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий платины и меди

.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — оптическая плотность анализируемого раствора;

 — оптическая плотность стандартного раствора сплава;

 — массовая доля меди в стандартном растворе сплава, %.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( — показатель сходимости) с доверительной вероятностью 0,95 не должны превышать 0,15%.

Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях ( — показатель воспроизводимости) не должны превышать 0,25%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.3. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов определения массовой доли меди проводится воспроизведением ее массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считаются точными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовых долей меди в искусственной смеси не превышает 0,05% при массовой доле меди от 2,0 до 3,0% и 0,09% — при массовой доле меди от 8,0 до 9,0%.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами меди при введении раствора сплава в воздушно-ацетиленовое пламя.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Лампа с полым катодом, излучающая спектр атомов меди.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и раствор с массовой долей 3%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Медь по ГОСТ 859–78 марки МВЧк, М00к или М00б.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: 0,5000 г меди растворяют в 10 смсмеси кислот, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 3% и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 1 мг меди.

Платина по ГОСТ 13498–79 марки 99,9.

Стандартные растворы платины.

Раствор А: 1,0000 г платины растворяют при нагревании в 30 смсмеси кислот, выпаривают до 5 см, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 3% и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 10 мг платины.

Раствор Б: 10 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 3% и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 1 мг платины.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску сплава массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 сми растворяют при нагревании в 20 смсмеси кислот. Раствор выпаривают до 5 см, переносят в мерную колбу (табл.2), доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 3% и перемешивают.

Таблица 2

Из мерной колбы отбирают аликвотную часть (см. табл.2), помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 3% и перемешивают.

Одновременно в мерной колбе вместимостью 100 смготовят стандартный раствор сплава с концентрацией меди 5 мг/смдля сплавов с массовой долей меди от 2,0 до 3,0% или 4,25 мг/смдля сплавов с массовой долей меди от 8,0 до 9% меди (табл.3).

Таблица 3

Анализируемый и стандартный растворы сплава распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию при длине волны 324,7 нм, установке щели 4 (0,7 нм), токе лампы 25 мА.

Расход воздуха и ацетилена регулируют получением максимальной абсорбции стандартного раствора сплава.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Обработка результатов — по п. 2.4.

3.4.1. Метод применяют при разногласиях в оценке качества сплавов.

3.4.2. Контроль правильности результатов анализа — по п. 2.4.3.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).