ГОСТ 9853.15-96
ГОСТ 9853.15−96 Титан губчатый. Метод определения молибдена
ГОСТ 9853.15−96
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения молибдена
Sponge titanium. Method for determination of molybdenum
МКС 77.120
ОКСТУ 1709
Дата введения 2000−07−01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
Республика Беларусь |
Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина |
Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения молибдена (при массовой доле от 0,0005% до 0,1%) в губчатом титане по
Метод основан на образовании комплексного соединения молибдена (VI) с роданидом аммония в присутствии восстановителя — дихлорида олова с последующей экстракцией комплекса бутилацетатом и измерением оптической плотности экстракта.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315−97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 3118−77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204−77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328−77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 10484−78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 17746−96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 22300−76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия
ГОСТ 23780−96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086−87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 27067−86 Аммоний роданистый. Технические условия
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа — по
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по
3.3 Массовую долю элемента определяют по двум навескам.
3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.
Кислота соляная по
Кислота серная по
Кислота фтористоводородная по
Кислота азотная по
Натрия гидроксид по
Молибдена (VI) оксид по действующему нормативному документу.
Бутилацетат (бутиловый эфир уксусной кислоты) по
Аммония тартрат (аммоний виннокислый) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 200 г/дм.
Аммония роданид (аммоний роданистый) по
Олова дихлорид (олово двухлористое) 2-водный по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 400 г/дм.
Стандартные образцы по
Промывная жидкость: готовят разбавлением раствора дихлорида олова массовой концентрации 400 г/дмводой в отношении 1:25.
Стандартные растворы молибдена.
Раствор А: 1,5 г оксида молибдена (VI) растворяют в 10 смраствора гидроксида натрия массовой концентрации 100 г/дм. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки раствором разбавленной серной кислоты (7:93).
1 смраствора, А содержит 0,001 г молибдена (VI).
Раствор Б: аликвотную часть 1 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
1 смраствора Б содержит 0,00001 г молибдена (VI).
5 Порядок проведения измерений
5.1 Навеску массой 0,5−1,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 40 смраствора соляной кислоты (1:1), 15 смраствора серной кислоты (1:1) и добавляют 1−2 капли фтористоводородной кислоты. Колбу накрывают часовым стеклом или воронкой и ведут растворение при нагревании. После полного растворения навески добавляют 1 смазотной кислоты, раствор упаривают до паров серного ангидрида.
5.1.1 При определении массовой доли молибдена от 0,0005% до 0,002% упаренный раствор в виде сиропа разбавляют 30 смводы, приливают 25 смтартрата аммония, перемешивают и охлаждают. Далее вводят 5 смраствора роданида аммония, 5 смраствора дихлорида олова и через 5 мин раствор переносят в делительную воронку вместимостью 300 см, разбавляют водой до объема 100 см, добавляют 10 смбутилацетата и встряхивают в течение 2 мин. После расслоения фаз водный слой отделяют, к экстракту приливают 25 смраствора серной кислоты (1:9), 25 смпромывной жидкости и встряхивают в течение 1 мин. Водную фазу отделяют, экстракт фильтруют через слой ваты, сливают в сухую пробирку или колбу с притертой пробк
ой.
5.1.2 При определении массовой доли молибдена от 0,002% до 0,1% упаренный раствор в виде сиропа переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора отбирают согласно таблице 1 и поступают согласно
Таблица 1
Массовая доля молибдена, % | Масса навески, г | Объем аликвотной части, см | ||||
От | 0,002 | до | 0,008 | включ. | 1,5 |
50 |
Св. | 0,008 | « | 0,030 | « | 0,5 |
25 |
« | 0,03 | « | 0,10 | « | 0,5 |
10 |
Оптическую плотность экстракта измеряют при длине волны 490 нм в кювете толщиной поглощающего слоя 10 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Массу молибдена в пробе рассчитывают по градуировочному графику.
5.2 В пять из шести стаканов вместимостью 200 смпомещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смстандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,000010; 0,000015; 0,000020; 0,000025 г молибдена. Раствор шестого стакана является раствором контрольного опыта. Растворы во всех стаканах разбавляют 15 смраствора серной кислоты (1:1), добавляют 25 смраствора тартрата аммония, 5 смраствора роданида аммония, 5 смраствора дихлорида олова. Далее поступают согласно
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам молибдена строят градуировочный график.
6 Обработка результатов измерений
Массовую долю молибдена , %, вычисляют по формуле
, (1)
где — масса молибдена в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
— масса пробы в аликвотной части раствора, г.
7 Допустимая погрешность измерений
7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля молибдена | Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений |
Допускаемое расхождение между результатами анализа | Предел погрешности измерений | ||||
От | 0,00050 | до |
0,00200 | включ. | 0,00014 | 0,00020 | 0,00016 |
Св. | 0,0020 | « | 0,0080 | « | 0,0004 | 0,0005 | 0,0004 |
« |
0,0080 | « |
0,0300 | « |
0,0015 | 0,0020 | 0,0016 |
« | 0,030 | « | 0,100 | « | 0,010 | 0,011 | 0,009 |
7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с
Добавками является стандартный раствор А.
8 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.