ГОСТ 9853.11-96
ГОСТ 9853.11−96 Титан губчатый. Метод определения меди
ГОСТ 9853.11−96
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения меди
Sponge titanium. Method for determination of copper
МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В указателе «Национальные стандарты» 2008 г.
ОКС 77.120, 77.120.50 — Примечание изготовителя базы данных.
Дата введения 2000−07−01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
Республика Беларусь |
Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина |
Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения меди (при массовой доле меди от 0,0005% до 0,2%) в губчатом титане по
Метод основан на образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в аммиачной среде с последующим извлечением комплекса хлороформом и измерением оптической плотности экстракта.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315−97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 859−78* Медь. Марки
________________
* На территории Российской Федерации действует
ГОСТ 3760−79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204−77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4517−87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 8864−71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ 9656−75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10484−78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652−73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 17746−96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 18300−87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20015−88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 23780−96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086−87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу анализа — по
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по
3.3 Массовую долю меди определяют по двум навескам.
3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2, или аналогичный прибор.
рН-метр рН 121.
Кислота серная по
Кислота фтористоводородная по
Кислота борная по
Кислота азотная по
Трилон Б по
Вода бидистиллированная, приготовленная по
Аммиак водный по
Хлороформ по
Медь марки МО по
Аммония цитрат (аммоний лимоннокислый) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 300 г/дм.
Диэтилдитиокарбамат натрия 3-водный по
Этанол (спирт этиловый) по
Стандартные образцы по
Стандартные растворы меди.
Раствор А: 0,1 г меди (чистотой 99,95%) растворяют в растворе азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают; раствор годен к применению в течение 3 мес.
1 смраствора, А содержит 0,0001 г меди.
Раствор Б: 20 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 смраствора Б содержит 0,00001 г меди.
5 Порядок проведения измерений
5.1 Навеску массой 0,1−1,0 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см, приливают 25 смраствора серной кислоты (1:1), по каплям добавляют 1−2 смфтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. После полного растворения навески добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски раствора и еще 2−3 капли ее избытка, раствор кипятят до удаления оксидов азота.
Раствор охлаждают, переносят в полиэтиленовый стакан вместимостью 200 см, добавляют 20 смраствора цитрата аммония, 10 смраствора трилона Б, после чего добавляют небольшими порциями аммиак водный до рН 8,5.
Раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в делительную воронку вместимостью 250 см. Приливают 10 смраствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 смхлороформа и встряхивают в течение 2 мин. Органический слой отделяют в мерную колбу вместимостью 25 см, повторяют экстракцию, добавляя каждый раз по 5 смхлороформа. Объединенные экстракты в колбе доводят до метки хлороформом, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм и толщине поглощающего слоя 10 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу меди в пробе рассчитывают по градуировочному гра
фику.
5.2 Для построения градуировочного графика в шесть из семи полиэтиленовых стаканов вместимостью 200 смпомещают 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 20,0 смстандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,000010; 0,000030; 0,000050; 0,000100; 0,000200 г меди. Раствор седьмого стакана является раствором контрольного опыта. Во все стаканы приливают 25 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, и далее поступают, как указано в 5.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.
6 Обработка результатов измерений
Массовую долю меди ,%, вычисляют по формуле
, (1)
где — масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
— масса навески, г.
7 Допустимая погрешность измерений
7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля меди | Допускаемое расхождение между результатами парал- лельных измерений |
Допускаемое расхождение между результатами анализа | Предел погрешности измерений | ||||
От |
0,00050 | до | 0,00200 | включ. | 0,00025 | 0,00030 | 0,00025 |
Св. |
0,0020 | « | 0,0060 | « | 0,0006 | 0,0008 | 0,0006 |
« |
0,0060 | « | 0,0200 | « | 0,0015 | 0,0020 | 0,0020 |
« |
0,0200 | « | 0,0600 | « | 0,0030 | 0,0040 | 0,0030 |
« |
0,060 | « | 0,200 | « | 0,010 | 0,010 | 0,008 |
7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с
Добавками является стандартный раствор А.
8 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда