ГОСТ 1762.4-71
ГОСТ 1762.4−71 Силумин в чушках. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)
ГОСТ 1762.4−71
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СИЛУМИН В ЧУШКАХ
Методы определения титана
Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of titanium
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.73
до 01.07.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4−93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). — Примечание «КОДЕКС».
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА
А.А.Костюков,
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
3. Периодичность проверки — 5 лет
4. ВЗАМЕН
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта | |
ГОСТ 83–79 | Разд.5 | |
ГОСТ 1762.0−71 | 1.1 | |
ГОСТ 1762.2−71 | 3.1 | |
ГОСТ 3118–77 | Разд.2, 5 | |
ГОСТ 4038–79 | Разд.5 | |
ГОСТ 4165–78 | Разд.2 | |
ГОСТ 4204–77 | Разд.2, 5 | |
ГОСТ 4233–77 | Разд.5 | |
ГОСТ 4328–77 | Разд.5 | |
ГОСТ 4461–77 | Разд.2, 5 | |
ГОСТ 5457–75 | Разд.5 | |
ГОСТ 7172–76 | Разд.2 | |
ГОСТ 9428–73 | Разд.5 | |
ГОСТ 10929–76 | Разд.5 | |
ГОСТ 11069–74 | Разд.5 | |
ГОСТ 19807–74 | Разд.2, 5 |
6. Срок действия продлен
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1984 г., в марте 1989 г. (ИУС 12−84, 6−89)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод (при массовой доле титана от 0,005 до 0,25%) и атомно-абсорбционный метод определения титана (при массовой доле титана от 0,1 до 0,25%).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения титана с диантипирилметаном в присутствии аскорбиновой кислоты, которая восстанавливает трехвалентное железо.
Окрашенный раствор фотометрируют при 385 нм.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК, спектрофотометр типа СФ-16, СФ-26 или аналогичные.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим нагрев 900 °C.
Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5% в раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм, соляной кислоты. Если при хранении выпадает кристаллический осадок, то раствор нагревают при 40−50 °С до растворения осадка.
Аскорбиновая кислота, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2%.
Медь сернокислая по
Кислота серная по
Кислота соляная по
Калий пиросернокислый по
Кислота азотная по
Титана двуокись.
Титан металлический по
________________
* Действует
Стандартные растворы титана
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1670 г прокаленной при 900 °C двуокиси титана сплавляют с двадцатикратным количеством пиросернокислого калия до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают при нагревании 100 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм. Затем приливают 100 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают или 0,1000 г титана растворяют в 15 смраствора серной кислоты 1:2, после растворения окисляют концентрированной азотной кислотой, добавляемой по каплям, раствор выпаривают до паров серного ангидрида. Затем растворяют в воде, добавляют 100 смраствора серной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, содержащую 100 смраствора серной кислоты 1:1 и перемешивают.
1 смраствора, А содержит 0,1 мг титана.
Раствор Б, готовят (перед применением) следующим образом: 25 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 250 сми доливают до метки раствором с массовой долей серной кислоты 5%.
1 смраствора Б содержит 0,01 мг титана.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Аликвотную часть раствора 20−50 см, приготовленного для определения содержания железа (разд.3
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 385 нм.
Раствором сравнения служит вода.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же реактивами, что и при растворении пробы, проводят его через все стадии анализа.
Массовую долю титана определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.
3.2. Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью по 100 смприливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0 смстандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,05; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,12 мг титана, добавляют по 2 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 50 см, затем во все колбы приливают по 10 смсерной кислоты, разбавленной 1:2, и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, в который титан не добавлялся. По полученным значениям оптических плотностей и известным массам титана строят градуировочный график.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле
,
где — масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;
— объем исходного раствора, см;
— аликвотная часть раствора, см;
— навеска силумина, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля титана, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % | |
сходимости | воспроизводимости | |
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,003 | 0,005 |
Св. 0,010 «0,030 « | 0,005 | 0,008 |
» 0,030 «0,100 « | 0,007 | 0,01 |
» 0,10 «0,25 « | 0,01 | 0,02 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Метод основан на измерении атомной абсорбции титана в пламени ацетилен-закись азота при длине волны 365,4 нм.
5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Атомно-абсорбционный спектрометр модели Перкин Эльмер, «Сатурн» или аналогичные.
Лампа с полым катодом, предназначенная для определения титана.
Ацетилен в баллонах технический — по
Закись азота.
Кислота соляная по
Водорода пероксид по
Никель хлористый по
Алюминий марки А999 по
________________
* На территории Российской Федерации действует
Раствор алюминия А, 20 г/дм: 10,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 см, добавляют 250 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании с добавлением 1 смхлористого никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Натрий углекислый по
Кремния двуокись по
Раствор кремния Б, 1 г/дм: 2,14 г тонко растертой в агатовой или из оргстекла ступке и прокаленной в течение одного часа при температуре 1000 °C двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 15 г углекислого натрия при температуре 900 °C до получения прозрачного плава в течение 15 мин.
Плав растворяют в воде платиновой, серебряной или никелевой чашке при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
Натрия гидроокись по
Кислота серная по
Натрий хлористый по
Раствор оксида натрия В, 100 г/дм: 190 г высушенного при температуре 105 °C в течение 30 мин хлористого натрия растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.
Кислота азотная по
Титан металлический по
Стандартные растворы титана.
Раствор Д: 0,500 г титана растворяют в 50 смраствора серной кислоты 1:5, после растворения окисляют концентрированной азотной кислотой, добавляемой по каплям, раствор выпаривают до паров серного ангидрида. Затем растворяют в воде, добавляют 100 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, содержащую 200 смраствора серной кислоты 1:1, и перемешивают.
1 смраствора содержит 0,5 мг титана.
Раствор Е: пипеткой отбирают 10 смраствора Д в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают; готовят перед применением.
1 смраствора Е содержит 0,05 мг титана.
Метиловый оранжевый раствор с массовой долей 0,1%.
6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
6.1. Навеску пробы силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 20 смраствора гидроокиси натрия. По окончании бурной реакции раствор нагревают на песчаной бане до полного растворения сплава, добавляют примерно 100 смводы и в охлажденный раствор осторожно прибавляют 50 смраствора соляной кислоты. Раствор нагревают до просветления, прибавляют 1 смраствора пероксида водорода и кипятят 3−5 мин для разрушения избытка пероксида. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт с добавлением 20 смраствора алюминия А. Измеряют атомную абсорбцию титана в растворе пробы, растворе контрольного опыта и в растворах, приготовленных для построения градуировочного графика при длине волны 365,4 нм в пламени закись азот-ацетилена.
Перед проведением определения юстируют горелку и устанавливают высоту пламени так, чтобы получить максимальную величину атомной абсорбции.
Массовую долю титана определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке
.
6.2. Построение градуировочного графика
В четыре мерных колбы вместимостью 250 смприливают последовательно по 12,5 смраствора А, по 7 смраствора В и соответственно 0; 10,0; 15,0; 25,0 смстандартного раствора Е, что соответствует 0; 0,10; 0,15; 0,25% массовой доле титана в силумине. Доводят водой до объема 100 сми медленно по порциям, тщательно перемешивая, приливают по 25 смраствора Б, прибавляют 3−4 капли индикатора метилового оранжевого и по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски индикатора в красный цвет. Затем растворы в колбах доводят до метки водой, перемешивают и измеряют абсорбцию титана, как указано в п. 6.1.
По полученным значениям атомной абсорбции растворов и известным массовым долям титана строят градуировочный график.
7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1. Массовую долю титана в процентах находят по градуировочному графику, за вычетом контрольного опыта.
7.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Разд.5−7. (Введены дополнительно, Изм. N 2).