ГОСТ 9853.20-96
ГОСТ 9853.20−96 Титан губчатый. Метод определения ванадия
ГОСТ 9853.20−96
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения ванадия
Sponge titanium. Method for determination of vanadium
МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В указателе «Национальные стандарты» 2008 г.
ОКС 77.120, 77.120.50 — Примечание изготовителя базы данных.
Дата введения 2000−07−01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
Республика Беларусь |
Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина |
Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353 ст межгосударственный стандарт
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения ванадия (при массовой доле ванадия от 0,002% до 0,5%) в губчатом титане по
Метод основан на образовании ванадием (V) окрашенной в зеленовато-желтый цвет фосфорно-вольфрамованадиевой гетерополикислоты и последующем измерении оптической плотности раствора.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315−97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 84−76 Натрий углекислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4197−74 Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4199−76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4204−77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4217−77 Калий азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4328−77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 6552−80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 10484−78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929−76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 14261−77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 17746−96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 18289−78 Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 18300−87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20490−75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 23780−96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086−87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу анализа — по
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по
3.3 Массовую долю ванадия определяют по двум навескам.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или аналогичный прибор.
Кислота серная по
Кислота фтористоводородная по
Кислота соляная по
Натрия карбонат (натрий углекислый) по
Натрия тетраборат (натрий тетраборнокислый) по
Смесь натрия карбоната и натрия тетрабората в отношении 1:2.
Кислота фосфорная по
Ванадия (V) оксид по действующему нормативному документу.
Пероксид водорода по
Калия нитрат (калий азотнокислый) по
Калия перманганат (калий марганцовокислый) по
Натрия гидроксид по
Натрия нитрит (натрий азотистокислый) по
Метиловый оранжевый по действующему нормативному документу.
Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по
Натрия вольфрамат (натрий вольфрамовокислый) по
Стандартные образцы по
Стандартный раствор ванадия: 0,1785 г оксида ванадия (V) растворяют при нагревании в 10 смраствора гидроксида натрия. Раствор нейтрализуют серной кислотой массовой концентрации 100 г/дми приливают ее избыток до появления желтой окраски раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 сми доливают водой до метки.
1 смстандартного раствора содержит 0,0001 г ванадия.
5 Порядок проведения измерений
5.1 Навеску пробы массой согласно таблице 1 помещают в платиновую чашку N 6, смачивают водой, приливают 10 смсерной кислоты, 10 смфтористоводородной кислоты и ведут растворение при нагревании.
Таблица 1
Массовая доля ванадия, % | Масса навески пробы, г | Объем аликвотной части раствора, см | ||||
От | 0,002 | до | 0,025 | включ. | 2,0 |
50 |
Св. | 0,025 | « | 0,100 | « | 1,0 |
50 |
« | 0,100 | « | 0,500 | « | 0,2 |
50 |
После полного растворения навески раствор упаривают досуха, после чего вновь смачивают небольшим количеством воды и упаривают досуха. Операцию повторяют дважды.
Сухой остаток сплавляют при температуре 1223 К со смесью карбоната натрия и тетрабората натрия с добавлением (на конце шпателя) нитрата калия. Плав выщелачивают водой при нагревании. После полного выщелачивания в раствор добавляют несколько капель этанола до полного обесцвечивания раствора и восстановления марганца, присутствующего в пробе, и продолжают нагревание в течение 10 мин.
Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухую колбу.
Аликвотную часть фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют несколько капель метилового оранжевого и нейтрализуют соляной кислотой (1:1) до появления розовой окраски раствора, после чего добавляют еще 4 смее в избыток. Затем в раствор добавляют 5 капель раствора пероксида водорода и по каплям раствор перманганата калия до устойчивой розовой окраски. Избыток перманганата калия разрушают добавлением нескольких капель раствора нитрита натрия до полного обесцвечивания раствора и добавляют 1−2 капли избытка, тщательно перемешивая.
В раствор приливают 2 смраствора фосфорной кислоты, разбавляют водой до объема примерно 80 см, добавляют 4 смраствора вольфрамата натрия, доливают водой до метки и перемешивают.
Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм в кювете толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Массу ванадия рассчитывают по градуировочному графику.
5.2 Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 смпомещают 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартного раствора, что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г ванадия. Раствор восьмой колбы служит раствором контрольного опыта.
Растворы во всех колбах разбавляют водой до объема примерно 50 см, нейтрализуют по метиловому оранжевому соляной кислотой (1:1), дают избыток ее 4 сми далее поступают, как указано в 5.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам ванадия строят градуировочный график.
6 Обработка результатов измерений
Массовую долю ванадия , %, вычисляют по формуле
, (1)
где — масса ванадия в растворе пробы, г;
— общий объем раствора пробы, см;
— масса навески, г;
— объем аликвотной части раствора, см.
7 Допустимая погрешность измерений
7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля ванадия | Допускаемое расхождение между результатами парал- лельных измерений |
Допускаемое расхождение между результатами анализа | Предел погрешности измерений | ||||
От | 0,0020 | до | 0,0060 | включ. | 0,0014 |
0,0015 | 0,0012 |
Св. | 0,0060 | « | 0,0250 | « | 0,0025 |
0,0028 | 0,0022 |
« | 0,025 | « | 0,100 | « | 0,008 |
0,010 | 0,008 |
« | 0,100 | « | 0,500 | « | 0,020 |
0,020 | 0,016 |
7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с
Добавками является стандартный раствор.
8 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.