Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 851.7-93

ГОСТ 851.7−93 Магний первичный. Метод определения хлора


ГОСТ 851.7−93

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Метод определения хлора

Primary magnesium.
Method for determination of chlorine


МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1997−01−01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации
Республика Армения Армгосстандарт
Республика Белоруссия Белстандарт
Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова Молдовастандарт
Российская Федерация Госстандарт России
Туркменистан Туркменглавгосинспекция
Республика Узбекистан Узгосстандарт
Украина Госстандарт Украины

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 78 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.7−93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.7−87

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 1277–75
Раздел 2
ГОСТ 3760–79
Раздел 2
ГОСТ 4204–77
Раздел 2
ГОСТ 4233–77
Раздел 2
ГОСТ 4461–77
Раздел 2
ГОСТ 25086–87
1.1; 3.3; 4.3



Настоящий стандарт устанавливает турбидиметрический метод определения хлора (при массовой доле хлора от 0,002% до 0,010%) в первичном магнии.

Метод основан на образовании мелкодисперсного золя хлорида серебра и последующем измерении оптической плотности раствора.

1 Общие требования

1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

1.2 Массовую долю хлора определяют из двух параллельных навесок.

2 Аппаратура, реактивы и растворы


Колориметр фотоэлектрический.

Кислота серная — по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.

Кислота азотная — по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3.

Натрий хлористый — особенно чистый — по ГОСТ 4233.

Серебро азотнокислое — по ГОСТ 1277, раствор с массовой концентрацией 2 г/дмГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлора; хранят в посуде из темного стекла.

Аммиак водный — по ГОСТ 3760, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлора.

Стандартные растворы хлора:

Раствор А: 1,650 г хлористого натрия, высушенного при температуре 378−388 К, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлора, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 смГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлорараствора, А содержит 1 мг хлора.

Раствор Б: 10 смГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлорараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлора, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 смГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлорараствора Б содержит 0,02 мг хлора.

3 Проведение анализа

3.1 Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 200 смГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлора, смачивают водой и приливают небольшими порциями 20 смГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлорараствора серной кислоты (или 35 смГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлорараствора азотной кислоты). После полного растворения навески раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлора, добавляют 5 смГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлорараствора азотной кислоты (если растворение проводилось раствором серной кислоты), 5 смГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлорараствора азотнокислого серебра и оставляют в темном месте на 15 мин. Затем раствор доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

3.2 Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлорапомещают 5 смГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлораазотной кислоты, добавляют 40 смГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлораводы, 5 смГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлорараствора азотнокислого серебра и далее поступают, как указано в 3.1.

3.3 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлорапомещают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлорастандартного раствора Б, что соответствует 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,10 мг хлора. Раствор восьмой колбы служит раствором контрольного опыта.

Во все колбы приливают 5 смГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлорараствора азотной кислоты, воды до объема 40 смГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлора, 5 смГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлорараствора азотнокислого серебра и далее поступают, как указано в 3.1.

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086.

При построении градуиpoвочного графика каждую градуировочную точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности.

После выполнения анализа мерные колбы кипятят в растворе аммиака для удаления с их стенок остатков хлористого серебра.

4 Обработка результатов

4.1 Массовую долю хлора (ГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлора) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлора, (1)


где ГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлора — масса хлора в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлора — масса навески, г.

4.2 Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определении (ГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлора — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (ГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлора — показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (ГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлора — показатель точности) при доверительной вероятности ГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлора=0,95 указаны в таблице 1.

Таблица 1

       
Массовая доля хлора, % Характеристика погрешности определений, %
 

ГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлора

ГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлора

ГОСТ 851.7-93 Магний первичный. Метод определения хлора

От 0,002 до 0,004 включ. 0,0010
0,0015 0,0012
Св. 0,004 «0,006 « 0,0015
0,0020 0,0016
» 0,006 «0,010 « 0,0020
0,0030 0,0020

4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор Б.

4.4 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и приводят результаты контроля точности.