Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 851.1-93

ГОСТ 851.1−93 Магний первичный. Методы определения железа

ГОСТ 851.1−93
Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Методы определения железа

Primary magnesium.
Methods for determination of iron


МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1997−01−01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства
Наименование национального органа
по стандартизации
Республика Армения
Армгосстандарт
Республика Белоруссия
Белстандарт
Республика Казахстан
Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова
Молдовастандарт
Российская Федерация
Госстандарт России
Туркменистан
Туркменглавгосинспекция
Республика Узбекистан
Узгосстандарт
Украина
Госстандарт Украины

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 72 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.1−93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.1−87

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который даны ссылки
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 8.315−97
2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 61–75
2.2
ГОСТ 199–78
2.2
ГОСТ 3118–77
2.2
ГОСТ 5456–79
2.2
ГОСТ 5457–75
4.2
ГОСТ 10157–79
3.2
ГОСТ 11125–84
3.2; 4.2
ГОСТ 14261–77
2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 24231–80
1.2
ГОСТ 25086–87
1.1; 1.5; 2.3.3; 2.4.3; 3.4.3: 4.3.2; 4.4.3
ТУ 6−09−2227−85
2.2; 3.2; 4.2
ТУ 6−09−3673−85
2.2



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле железа от 0,002 до 0,060%) и атомно-абсорбционные (при массовой доле железа от 0,0005 до 0,060%) методы определения железа в первичном магнии.

При возникновении разногласий анализ проводят фотометрическим методом.

1 Общие требования

1.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.

1.2 Пробу предварительно отмагничивают по ГОСТ 24231.

1.3 Массовую долю железа определяют из двух параллельных навесок.

1.4 При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности или атомной абсорбции.

1.5 Допускаемые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы, полученные двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.

1.6 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод определения, а также метод контроля точности анализа.

2 Фотометрический метод определения железа

2.1 Сущность метода

Метод основан на образовании в слабокислой среде окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином или 2,2'-дипиридилом и последующем измерении оптической плотности раствора.

2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Кислота соляная — по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дмГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа.

Кислота соляная — по ГОСТ 14261.

Гидроксиламин солянокислый — по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа.

о-фенантролин производства Чехословакии, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дмГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа.

2,2'-дипиридил по ТУ 6−09−3673, раствор с массовой концентрацией 5 г/дмГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа: 0,5 г 2,2'-дипиридила растворяют в 100 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железаводы с добавлением 0,5 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железараствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дмГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа.

Натрий уксуснокислый 3-водный — по ГОСТ 199.

Кислота уксусная — по ГОСТ 61.

Буферный раствор с рН 5: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железаводы, фильтруют, добавляют 240 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железауксусной кислоты, доливают водой до 1000 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железаи перемешивают.

Железо металлическое восстановленное — по ТУ 6−09−2227.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы железа:

Раствор А: 0,100 г железа при нагревании растворяют в 30 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железасоляной кислоты по ГОСТ 14261. Раствор охлаждают до комнатной температуры, наливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железараствора, А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: 10 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железараствора Б содержит 0,01

мг железа.

2.3 Проведение анализа

2.3.1 Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 100−150 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа, добавляют 10 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железаводы, а также небольшими порциями 20 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железараствора соляной кислоты (1:1), растворяют вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплитке.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 50 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа(при массовой доле железа до 0,03%) или 25 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа(при массовой доле железа свыше 0,03%) наливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа, добавляют 2 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железараствора гидроксиламина солянокислого, 15 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железабуферного раствора, 5 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железараствора о-фенантролина или 5 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железараствора 2,2'-дипиридила, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или от 490 до 540 нм на фотоэлектрическом колориметре. Раствором сравнения служит раствор контрольного о

пыта.

2.3.2 Для приготовления раствора контрольного опыта 20 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железараствора соляной кислоты (1:1) выпаривают в стакане вместимостью 100−150 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железадо объема 3 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа, охлаждают до комнатной температуры, наливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа, доливают водой до метки и перемешивают. Далее поступают, как указано в 2.3.1.

2.3.3 Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,002 до 0,01% в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железапомещают 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железастандартного раствора Б, что соответствует 0,010; 0,015; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 мг железа.

Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,01 до 0,06% в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железаналивают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железастандартного раствора А, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 мг железа. Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах разбавляют примерно до 50 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железаводой, добавляют по 2 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железараствора гидроксиламина солянокислого и далее поступают, как указано в 2.3.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По полученным результатам оптической плотности строят градуировочные графики в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4 Обработка результатов анализа

2.4.1 Массовую долю железа (ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа, (1)


где ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа — масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа — общий объем раствора пробы, смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа;

ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа — масса навески, г;

ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа — объем аликвотной части раствора пробы, смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа.

2.4.2 Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа — показатель сходимости) и результатов анализа для одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа — показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа — показатель точности) при доверительной вероятности ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа=0,95 указаны в таблице 1.

Таблица 1

       
Массовая доля железа, % Характеристика погрешности определений, %
 

ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа

ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа

ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа

От 0,002 до 0,005 включ.
0,0010 0,0015 0,0010
Св. 0,005 «0,010 «
0,0020 0,0030 0,0025
» 0,010 «0,040 «
0,0030 0,0045 0,0035
» 0,040 «0,060 «
0,0040 0,0060 0,0050

2.4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

3 Атомно-абсорбционный метод определения железа при массовой доле от 0,0005 до 0,0025%

3.1 Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в электротермическом режиме атомизации.

Определение проводят методом стандартных добавок.

3.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии железа.

Микрошприц вместимостью 2 мкмГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа.

Аргон — по ГОСТ 10157.

Кислота соляная — по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:99.

Кислота азотная — по ГОСТ 11125.

Железо металлическое восстановленное — по ТУ 6−09−2227.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Вода бидистиллированная.

Стандартные растворы железа:

Раствор А: готовят по 2.2.

Раствор Б: 5 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железараствора Б содержит 5 мкг железа.

3.3 Проведение анализа

3.3.1 Навески массой по 0,5 г помещают в шесть стаканов вместимостью 300 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа, добавляют по 10 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железаводы, по 10 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железараствора соляной кислоты (1:1) и ведут растворение, вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплите.

После полного растворения навесок в каждый стакан добавляют по 3−4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1−2 мин. Растворы охлаждают до комнатной температуры и наливают в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа.

В пять из шести мерных колб с растворами пробы добавляют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железастандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации добавленного железа 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мкг/смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа.

Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 300 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железаналивают 10 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железаводы, 10 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железараствора соляной кислоты (1:1); нагревают до кипения, прибавляют 3−4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1−2 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа, доливают водой до метки и перемешивают.

Последовательно в графитовую кювету микрошприцем вводят растворы: контрольного опыта, пробы, и в порядке возрастания концентрации железа — растворы с добавками стандартного раствора железа. Измерение атомной абсорбции железа производят в режиме;

тип атомизации — электротермический;

ток лампы, мА — 10;

длина волны, нм — 248,3;

ширина щели прибора, нм — 0,2;

температура сушки I стадии, К — 353−393;

II стадии, К — 393−473;

время сушки I стадии, с — 5;

II стадии, с — 5;

температура озоления I стадии, К — 473−873;

II стадии, К- 873−1473;

время озоления I стадии, с — 5;

II стадии, с — 5;

температура атомизации, К — 2773;

время атомизации, с — 5;

температура очистки, К — 2773;

время очистки, с — 2;

скорость аргона, смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа/мин — 200.

На стадии атомизации подачу аргона прекращают.

Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора железа, вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным значениям разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного железа в мкг/смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железастроят градуировочный график, по которому находят массовую концентрацию железа в растворах контрольного опыта и

пробы.

3.3.2 В том случае, когда прибор работает в атоматизированном режиме и производится его градуировка, навески пробы массой по 0,5 г наливают в четыре стакана вместимостью 300 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа, доливают 10 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железаводы, 10 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железараствора соляной кислоты (1:1) и далее проводят растворение, как указано в 3.3.1. Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа.

В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 0,5; 1,5; 2,5 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железастандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации добавленного железа 0,05; 0,15; 0,25 мкг/смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа.

Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 3.3.1.

Микрошприцем вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания концентрации железа растворы, содержащие добавки стандартного раствора железа, и проводят градуировку прибора.

Измерение атомной абсорбции железа проводят в режиме по 3.3.1.

Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и пробы, после этого проводят измерение атомной абсорбции в режиме по 3.3.1.

После каждых 4−5 измерений атомной абсорбции проводят очистку графитовой кюветы: микрошприцем вводят в нее воду и производят процесс атомизации в режиме по 3.3.1.

3.4 Обработка результатов анализа

3.4.1 Массовую долю железа (ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа, (2)


где ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа — массовая концентрация железа в растворе пробы, мкг/смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа;

ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа — массовая концентрация железа в растворе контрольного опыта, мкг/смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа;

ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа — объем раствора пробы, смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа;

ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа — масса навески, г

.

3.4.2 Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа — показатель сходимости) и результатов анализа для одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа — показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа — показатель точности) при доверительной вероятности ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа=0,95 указаны в таблице 2.

Таблица 2

       
Массовая доля железа, % Характеристика погрешности определений, %
 

ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа

ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа

ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа

От 0,0005 до 0,0015 включ.
0,0002 0,0003 0,0002
Св. 0,0015 «0,0025 « 0,0005 0,0008 0,0006

3.4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

4 Атомно-абсорбционный метод определения железа при массовой доле от 0,002 до 0,060%

4.1 Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен-воздух при длине волны 248,3 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником возбуждения спектральной линии железа.

Ацетилен — по ГОСТ 5457.

Кислота азотная — по ГОСТ 11125.

Кислота соляная — по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:99.

Железо металлическое восстановленное — по ТУ 6−09−2227.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы железа:

Раствор А: готовят по 2.2.

Раствор Б: 10 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железараствора Б содержит 0,01 мг железа.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа, доливают 10 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железаводы, 10 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железараствора соляной кислоты (1:1) и далее производят растворение, как указано в 3.3.1. Раствор наливают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа.

Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 3.3.1.

Растворы контрольного опыта и пробы распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 248,3 нм.

Перед измерением атомной абсорбции растворов пробы и контрольного опыта проводят построение градуировочного графика или градуировку прибора, если прибор работает в автоматизированном режиме.

4.3.2 Построение градуировочных графиков

При массовой доле железа от 0,002 до 0,010% в пять из шести мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железапомещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железастандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации железа 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мкг/смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа. Раствор шестой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле железа от 0,01 до 0,06% в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железапомещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железастандартного раствора А, что соответствует массовой концентрации железа 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мкг/смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа. Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 248,3 нм.

По полученным результатам атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям железа в мкг/смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железастроят градуировочные графики в соответствии с ГОСТ 25086

.

4.3.3 Градуировка спектрофотометра

При массовой доле железа от 0,002 до 0,010% в три из четырех мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железапомещают 1,0; 3,0; 5,0 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железастандартного раствора Б, что соответствует массовым концентрациям железа 0,2; 0,6; 1,0 мкг/смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа. Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле железа от 0,01 до 0,06% в три из четырех мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железаналивают 0,5; 1,5; 3,0 смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железастандартного раствора А, что соответствует массовой концентрации железа 1,0; 3,0; 6,0 мкг/смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа. Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают и распыляют в пламя ацетилен-воздух в последовательности: раствор контрольного опыта и стандартные растворы в порядке возрастания концентрации железа и проводят градуировку прибора.

Измерение атомной абсорбции проводят при длине волны 248,3 нм.

4.4 Обработка результатов анализа

4.4.1 Массовую долю железа (ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа, (3)


где ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа — массовая концентрация железа в растворе пробы, мкг/смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа;

ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа — массовая концентрация железа в растворе контрольного опыта, мкг/смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа;

ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа — объем раствора пробы, смГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа;

ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа — масса навески, г

.

4.4.2 Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа — показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа — показатель точности) при доверительной вероятности ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа=0,95 указаны в таблице 3.

Таблица 3

       
Массовая доля железа, % Характеристика погрешности определений, %
 

ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа

ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа

ГОСТ 851.1-93 Магний первичный. Методы определения железа

От 0,002 до 0,005 включ.
0,0007 0,0010 0,0008
Св. 0,005 «0,010 «
0,0015 0,0020 0,0016
» 0,010 «0,030 «
0,0030 0,0045 0,0035
» 0,030 «0,060 «
0,0050 0,0070 0,0060

4.4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками являются стандартные растворы, А или Б.