Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 3240.8-76

ГОСТ 3240.8−76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)

ГОСТ 3240.8−76

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Метод определения кремния

Magnesium alloys.
Method for determination of silicon

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240–56 в части разд. IV

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта
ГОСТ 8.315−97
Разд.5
ГОСТ 83–79
Разд.2
ГОСТ 804–93
Разд.2
ГОСТ 3240.0−76
1.1
ГОСТ 3765–78
Разд.2
ГОСТ 4109–79
Разд.2
ГОСТ 4204–77
Разд.2
ГОСТ 4221–76
Разд.2
ГОСТ 5817–77
Разд.2
ГОСТ 9428–73
Разд.2
ГОСТ 9656–75
Разд.2
ГОСТ 25086–87
Разд.5
ГОСТ 25336–82 Разд.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2−92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2−93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11−87)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,003 до 0,6%).

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения кремния с молибденовокислым аммонием при рН 1,35−1,50 с последующим восстановлением комплекса аскорбиновой кислотой. Окрашенный раствор фотометрируют при ГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)680 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 3240.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр, снабженный стеклянным электродом

Бром по ГОСТ 4109.

Вода бромная, раствор, насыщенный при 15−18 °С.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы с молярной концентрацией ГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)(½ HГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)SOГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1))=1 моль/дмГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)(1 М) и 10 моль/дмГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)(10 М).

Кислота серная, раствор с молярной концентрацией ГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)(½ HГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)SOГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1))=10 моль/дмГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)(10 М): к 700 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)воды добавляют 280 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)серной кислоты, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1), разбавляют водой до метки и перемешивают.

Кислота серная, раствор с молярной концентрацией ГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)(½ HГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)SOГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1))=1 моль/дмГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)(1 М): 100 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)10 М раствора серной кислоты разбавляют водой до 1 дмГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1).

Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный при 20 °C раствор; готовят следующим образом: 40 г борной кислоты растворяют в горячей воде, разбавляют примерно до 900 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1), охлаждают, разбавляют до объема 1 дмГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)и перемешивают.

Аммоний фтористый, 5%-ный раствор.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный; готовят следующим образом: 140 г молибденовокислого аммония растворяют в 1 дмГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)воды. При необходимости перед применением отфильтровывают. рН раствора должно быть около 7.

Магний степени чистоты 99,99% по ГОСТ 804, раствор; готовят следующим образом: 10,0 г магния помещают в стакан вместимостью 600 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1), добавляют 200 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)воды и небольшими порциями 140 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)1 М раствора серной кислоты. По окончании растворения раствор кипятят в течение 5 мин.

Раствор охлаждают, переносят с промывной водой в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1). Стакан ополаскивают, раствор разбавляют водой до метки и перемешивают.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Калий углекислый безводный по ГОСТ 4221.

Кислота винная по ГОСТ 5817, 30%-ный раствор.

Эксикаторы по ГОСТ 25336.

Кислота аскорбиновая, 2%-ный свежеприготовленный раствор.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428, тонкоизмельченная, предварительно прокаленная при 1000 °C до постоянной массы и охлажденная в эксикаторе.

Стандартные растворы кремния.

Раствор А; готовят следующим образом: в платиновом тигле взвешивают 0,2140 г двуокиси кремния, добавляют 2 г смеси равных количеств безводного углекислого натрия и безводного углекислого калия. Хорошо перемешивают платиновым шпателем и осторожно расплавляют до получения прозрачной массы. Плав охлаждают, растворяют в горячей воде и переливают раствор в пластмассовый стакан. Тигель промывают водой и промывные воды присоединяют к основному раствору. Затем раствор разбавляют водой примерно до 700 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1), охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1), разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)раствора, А содержит 0,1 мг кремния.

Раствор Б; готовят следующим образом: 50 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)раствора, А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)раствора Б содержит 0,01 мг кремния.

Для приготовления растворов и для проведения анализа используют бидистиллированную воду.

Растворы и реактивы, за исключением бромной воды, следует хранить в полиэтиленовых сосудах.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сплава берут в зависимости от массовой доли кремния в соответствии с табл.1.

Таблица 1

         
Массовая доля кремния, % Масса навески сплава, г

Аликвотные части раствора, смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)

Количество реактивов для растворения пробы, смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)

      Бромная вода
Серная кислота
От 0,003 до 0,05
1
50
75
14
Св. 0,05 «0,6
0,5
10
50
30



Навеску помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1), добавляют бромную воду, а затем небольшими порциями при охлаждении добавляют 10 М раствор серной кислоты в количествах, указанных в табл.1. Во время растворения бромную воду надо подливать таким образом, чтобы раствор был всегда окрашен. Прокипятив раствор до удаления брома, его разбавляют водой примерно до 100 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)и переливают в пластмассовый стакан вместимостью 300 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1). Стакан, в котором проводили растворение, промывают водой и промывные воды присоединяют к основному раствору, затем добавляют 5 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)раствора фтористого аммония, перемешивают пластмассовой палочкой и оставляют на 15−20 мин при 60−70 °С. После этого добавляют 50 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)раствора борной кислоты и перемешивают.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор переливают в пластмассовый стакан и отбирают две аликвотные части, количества которых указаны в табл.1. Одну из аликвотных частей переносят в стакан вместимостью 100 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)и при необходимости разбавляют до 50 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1).

К аликвотной части, находящейся в стакане, добавляют 5 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)молибденовокислого аммония и перемешивают, рН раствора проверяют с помощью рН-метра (значение рН должно быть равно 1,35−1,50). При необходимости, значение рН корректируют, добавляя 1 М раствор серной кислоты из бюретки. После каждой добавки раствор перемешивают. Затем доводят объем раствора до 65 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)и еще раз проверяют рН.

К соответствующей аликвотной части, находящейся в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1), добавляют 1 н. раствор серной кислоты в количестве, указанном в предварительном опыте при контроле рН, разбавляют, если необходимо, до 60 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)и перемешивают, затем добавляют 5 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)раствора молибденовокислого аммония, перемешивают и оставляют на 10 мин. После этого добавляют 5 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)раствора винной кислоты, 10 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)10 н. раствора серной кислоты и 5 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)раствора аскорбиновой кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при ГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)680 нм, пользуясь соответствующими кюветами.

Параллельно проводят контрольный опыт с использованием реактивов, количества которых указаны в табл.2.

Таблица 2

     
Масса навески, г

Количество бромной воды, смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)

Количество 10 н. раствора серной кислоты, смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)

1
75
5
0,5
50
25



(Измененная редакция, Изм. N 1)

3.2. Построение градуировочного графика

3.2.1. Построение градуировочного графика для навески массой 1 г

В восемь пластмассовых стаканов вместимостью по 250 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)каждый вводят по 100 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)раствора сернокислого магния, содержащего 1 г магния, затем приливают 0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)раствора Б и 1,0; 3,0 и 5,0 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)раствора А, что соответствует 0; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,10; 0,30; 0,50 мг кремния.

После этого в каждый стакан добавляют по 5 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)раствора фтористого аммония, перемешивают пластмассовой палочкой и оставляют на 15−20 мин при 60−70 °С, затем добавляют 50 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)раствора борной кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и переливают растворы в мерные колбы вместимостью по 250 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1). Стаканы ополаскивают, промывные воды присоединяют к основному раствору, после чего разбавляют до метки водой, перемешивают и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1

.

3.2.2. Построение градуировочного графика для навески массой 0,5 г

В шесть пластмассовых стаканов вместимостью по 250 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)каждый вводят по 50 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)раствора сернокислого магния, содержащего 0,5 г магния, 25 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)10 М раствора серной кислоты и 0; 2,5; 5,0; 10,0; 25,0 и 30,0 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)стандартного раствора А, что соответствует 0; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50 и 3,00 мг кремния.

Растворы разбавляют до 100 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1), вводят в каждый стакан по 5 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)раствора фтористого аммония, перемешивают пластмассовой палочкой и оставляют на 15−20 мин при 60−70 °С.

Затем добавляют 50 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)борной кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры, переливают растворы в мерные колбы вместимостью по 250 смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1), доливают до метки водой, перемешивают и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов строят градуировочные графики.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния (ГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1),


где ГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1) — масса кремния, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1) — объем исходного раствора, смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1);

ГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1) — объем аликвотной части раствора, смГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1);

ГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1) — масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.3

Таблица 3

   
Массовая доля кремния, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0,003 до 0,009
0,0015
Св. 0,009 «0,02
0,0025
» 0,02 «0,06
0,005
» 0,06 «0,20
0,010
» 0,20 «0,60
0,03

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Для контроля точности измерений массовой доли кремния от 0,003 до 0,6% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли кремния методом добавок.

Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).