Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 3240.5-76

ГОСТ 3240.5−76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)

ГОСТ 3240.5−76

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения циркония

Magnesium alloys.
Methods for determination of zirconium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 8.315−97
2.5
ГОСТ 3118–77
2.2, 3.2
ГОСТ 3240.0−76
1.1
ГОСТ 3760–79
3.2
ГОСТ 4145–74
3.2
ГОСТ 4204–77
3.2
ГОСТ 4919.1−77
2.2
ГОСТ 5456–79
2.2
ГОСТ 10652–73
2.2
ГОСТ 25086–87
2.5
ТУ 6−09−5404−88
2.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2−92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2−93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11−87)


Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения циркония (при массовой доле циркония от 0,05 до 1,5%) и фотометрический метод определения циркония (при массовой доле циркония от 0,00005 до 0,01%)

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 3240.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИРКОНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и титровании циркония раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:6, 2 М раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 10%-ный раствор.

Натрий пиросернокислый по ТУ 6−09−5404.

Ксиленоловый оранжевый, 0,1%-ный раствор, готовят и хранят по ГОСТ 4919.1.

Кислота фениларсоновая, 1%-ный раствор.

Циркония (IV) хлорокись, 8-водная (цирконил хлористый).

Стандартный раствор циркония: 0,353 г хлористого цирконила растворяют в 2 М растворе соляной кислоты и доливают объем раствора этой же кислотой до 100 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1).

1 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)раствора содержит 1 мг циркония.

Для установки титра раствора циркония отбирают пипеткой 10 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)раствора в стакан вместимостью 250 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1), прибавляют 20 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 100 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)воды. Раствор нагревают до кипения и добавляют 15 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)фениларсоновой кислоты. Раствор с выпавшим осадком кипятят 10 мин, избегая бурного кипения. Фильтруют через два фильтра средней плотности и промывают 5−6 раз горячей водой. Фильтр с осадком сушат, сжигают и прокаливают при 1050 °C в течение 3 ч.

Титр раствора циркония (ГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)), выраженный в г/смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)циркония, вычисляют по формуле

ГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1),


где ГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1) — масса двуокиси циркония, г;

0, 703 — коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий;

ГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1) — аликвотная часть раствора хлористого цирконила, смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1).

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N '-тетрауксусной кислоты, (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,0125 М раствор; готовят следующим образом: 4,6531 г трилона Б растворяют в 1000 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)воды. Титр раствора трилона Б устанавливают по раствору хлористого циркония следующим образом: 5 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)стандартного раствора циркония отбирают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1), приливают 70 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)воды, подогретой до 80−90 °С, 30 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)раствора солянокислого гидроксиламина и шесть капель ксиленолового оранжевого. Титруют раствором трилона Б до изменения цвета раствора из розового в желтый.

Титр раствора трилона Б (ГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)), выраженный в г/смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)циркония, вычисляют по формуле

ГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1),


где ГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1) — количество циркония, содержащееся в аликвотной части раствора циркония, г;

ГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1) — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1).

2.3. Проведение анализа

Массу навески сплава определяют в зависимости от содержания циркония, как указано в табл.1.

Таблица 1

   
Массовая доля циркония, %
Масса навески сплава, г
От 0,05 до 0,1
2
Св. 0,1 «1,0
1
» 1,0 «1,5
0,5



Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)и растворяют при нагревании в 30 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)соляной кислоты, разбавленной 1:1.

К горячему раствору приливают 70 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)воды, подогретой до 80−90 °С, 30 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)раствора солянокислого гидроксиламина, шесть капель ксиленолового оранжевого и горячий раствор титруют раствором трилона Б до изменения цвета от розового до устойчивого желтого.

Если при растворении сплава остается черный осадок нерастворившегося элементарного циркония, его отфильтровывают через фильтр средней плотности и осадок промывают 6−8 раз горячим раствором соляной кислоты, разбавленной 1:6. Фильтр с осадком сжигают, прокаливают в течение 30 мин при 800 °C и сплавляют при 500−600 °С с пятикратным количеством пиросернокислого натрия. Плав растворяют в 100 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)воды и 10 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)соляной кислоты при нагревании. Соединяют фильтрат с полученным после сплавления раствором и определяют цирконий, как указано выше.

2.1−2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю циркония (ГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1),


где ГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1) — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1);

ГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1) — титр раствора трилона Б, выраженный в г/смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)циркония;

ГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1) — масса навески сплава, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

   
Массовая доля циркония, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0,05 до 0,10
0,008
Св. 0,1 «0,2
0,02
» 0,2 «0,5
0,03
» 0,5 «1,5
0,05

2.4.1; 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5. Контроль точности измерений

Для контроля точности измерений массовой доли циркония от 0,05 до 1,5% используют государственные стандартные образцы, отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерения проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли циркония, используя метод добавок.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИРКОНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного соединения циркония с арсеназо III в среде 9 М соляной кислоты. Оптическая плотность растворов пропорциональна концентрации циркония в интервале 0,5−5 мкг в 25 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)раствора. Чувствительность реакции 0,15 мкг в 25 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1). Оптическую плотность измеряют при 670 нм. Измерению мешают уран и торий.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр СФ-46, СФ-26 или колориметр КФК-2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 0,2 М и 9 М растворы.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота фениларсоновая, 0,1%-ный раствор.

Арсеназо III, 0,1%-ный водный раствор.

Цирконий металлический или циркония (IV) хлорокись, 8-водная.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Стандартные растворы циркония.

Раствор, А с концентрацией 1 мг/смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)готовят из хлористого цирконила согласно п. 2.2 или из металлического циркония:

1 г циркония металлического помещают в стакан вместимостью 200 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1), приливают 50 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)серной кислоты и добавляют 10 г сернокислого калия. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до появления густых паров серной кислоты. После полного растворения навески циркония содержимое стакана разбавляют водой, нагревают до кипения и осаждают цирконий аммиаком. Осадку дают скоагулировать, отфильтровывают, промывают водой с несколькими каплями аммиака.

Затем осадок на фильтре растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1:1, и снова осаждают гидрооксид циркония аммиаком. Отфильтровывают и промывают как и в первом случае.

Осадок на фильтре растворяют в 34 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1 в стакан, где проводилось осаждение. Фильтр промывают несколько раз горячей водой. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1), по охлаждении раствор доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)раствора, А содержит 1 мг циркония.

Раствор Б: готовят разбавлением раствора, А в 20 раз 0,2 М раствором соляной кислоты.

1 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)раствора Б содержит 5 мкг циркония.

Раствор В: готовят перед употреблением разбавлением раствора Б в 10 раз 0,2 М раствором соляной кислоты.

1 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)раствора В содержит 5 мкг циркония.

Титр стандартного раствора, А устанавливают в соответствии с п. 2.

2.

3.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1 г (при массовой доле циркония до 0,0005%) и 0,1 г (при массовой доле циркония от 0,0005 до 0,2%) помещают в стакан вместимостью 100−150 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)и растворяют в 15 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)9 М раствора соляной кислоты. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1), добавляют в колбу 0,5 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)раствора арсеназо III и доливают до метки 9 М раствором соляной кислоты.

При массовой доле циркония в сплаве от 0,005 до 0,02% колбу доливают до метки без добавления арсеназо III 9 М раствором соляной кислоты, аликвотную часть 5 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)переносят в другую колбу вместимостью 25 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1), добавляют 0,5 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)раствора арсеназо III и доливают до метки той же кислотой.

Измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 670 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см по отношению к воде.

Из полученных значений вычитают оптическую плотность контрольного раствора. Массовую долю циркония вычисляют по градуировочному графику

.

3.3.1. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 100−150 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)вводят 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6 и 1,0 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)раствора В, что соответствует 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 мкг циркония, добавляют 15 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)9 М раствора соляной кислоты и кипятят 5−10 мин для разрушения полимеров циркония. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1), добавляют 0,5 смГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)раствора арсеназо III и доливают до метки той же кислотой. Измеряют оптическую плотность растворов при 670 нм по отношению к воде, вычитая значение оптической плотности контрольного раствора. По полученным значениям строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю циркония (ГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1),


где ГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1) — масса циркония, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1) — масса навески сплава, г.

При определении 0,005−0,02% циркония с использованием разбавления, полученный результат умножают на 5.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.3.

Таблица 3

   
Массовая доля циркония, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0,00005 до 0,00025
0,00005
Св. 0,00025 «0,00100
0,00020
» 0,001 «0,005
0,0008
» 0,005 «0,020
0,004

3.5. Контроль точности измерений

3.5.1. Контроль точности измерений проводят по п. 2.5.

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).