ГОСТ 19863.7-91

• gost-198637-91.pdf (247.08 KiB)
  ГОСТ 19863.7-91

ГОСТ 19863.7−91 Сплавы титановые. Методы определения марганца

ГОСТ 19863.7−91

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения марганца

Titanium alloys.
Methods for the determination of manganese

ОКСТУ 1709

Дата введения 1992−07−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Тенякова; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; Л. В. Антоненко; О. Л. Скорская, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.91 N 625

3. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.7−80

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,02 до 2,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 2,5%) методы определения марганца.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, окислении марганца до семивалентного йоднокислым калием и измерении оптической плотности раствора при длине волны 525 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Вода, очищенная от веществ-восстановителей: к 1000 смводы приливают 10 смраствора серной кислоты 1:1, перемешивают, нагревают до кипения, добавляют 0,2−0,3 г йоднокислого калия, кипятят в течение 10 мин и охлаждают до комнатной температуры.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/сми растворы 1:1, 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/сми раствор 1:4.

Смесь кислот: в коническую колбу вместимостью 1 дмпомещают 520 смводы, осторожно, порциями по 10 смпри перемешивании стеклянной палочкой приливают 100 смсерной кислоты и 250 смазотной кислоты, раствор охлаждают до комнатной температуры и перемешивают.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Калий йоднокислый, раствор 50 г/дм: 25 г калия йоднокислого помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 400 смраствора азотной кислоты, нагревают до растворения йоднокислого калия, охлаждают до комнатной температуры, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают раствором азотной кислоты до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 40 г/дм, готовят перед употреблением.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.

Марганец металлический по ГОСТ 6008* марки Мр00.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6008–90, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Если поверхность металлического марганца покрыта окисной пленкой, то ее очищают. Для этого 2−3 г марганца помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 100 смводы, 60 смсмеси кислот и несколько раз перемешивают. Через 3−5 мин, когда поверхность металла станет блестящей, раствор сливают, стружку промывают водой, дважды промывают ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100−105 °C в течение 2−3 мин и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.

Стандартный раствор марганца

1 г марганца помещают в высокий стакан вместимостью 400 см, приливают 45−50 смводы и 20 смраствора серной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор осторожно кипятят в течение 2−3 мин, охлаждают до комнатной температуры. Стекло ополаскивают водой над стаканом, в котором растворяли марганец. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смстандартного раствора содержит 0,001 г марганца.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Допускается приготовление раствора другим способом:

2,8776 г марганцовокислого калия помещают в высокий стакан вместимостью 400 см, приливают 200 смводы, 20 смраствора серной кислоты 1:1 и растворяют при нагревании. К раствору добавляют несколько кристаллов сернистокислого натрия до обесцвечивания раствора, избыток восстановителя удаляют осторожным кипячением в течение 5−6 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смстандартного раствора содер

жит 0,001 г марганца.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 80 смраствора серной кислоты 1:3 и растворяют при нагревании.

Таблица 1

В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски и кипятят 3 мин. Стенки колбы обмывают 25−30 смводы, приливают 25 смраствора йоднокислого калия и кипятят в течение 10 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, предварительно ополоснув колбу водой, не содержащей восстановителей, этой же водой доливают до метки и перемешивают.

2.3.2. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 525 нм в кювете с толщиной фотометрируемого слоя 20 мм.

2.3.3. Раствором сравнения служит компенсирующий раствор, для приготовления которого к 25−30 смраствора, подготовленного для измерения оптической плотности, добавляют 2−3 капли раствора азотистокислого натрия до обесцвечивания раствора. Для каждой серии проб используют соответствующий ей компенсирующий раствор.

Массовую долю марганца вычисляют по градуировочному графику.

2.3.4. Построение градуировочного графика

В шесть из семи конических колб вместимостью по 250 смотмеряют из микробюретки 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смстандартного раствора марганца, что соответствует 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г марганца, приливают по 80 смраствора серной кислоты 1:3 и далее продолжают по пп.2.3.1 и 2.3.2.

Раствором сравнения служит раствор, в который не введен марганец.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам марганца строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю марганца () в процентах вычисляют по формуле

, (1)

где  — масса марганца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

 — масса пробы в аликвотной части раствора, г

.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции марганца при длине волны 279,5 нм в пламени ацетилен-воздух.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для марганца.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, растворы 2:1 и 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/сми раствор 1:1.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борофтористоводородная: к 280 смфтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Титан губчатый по ГОСТ 17746* марки ТГ-100.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746–96. — Примечание изготовителя базы данных.

Раствор титана 10 г/дм: 1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 80 смраствора соляной кислоты 2:1, 4 смборофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Марганец металлический по ГОСТ 6008 марки Мр00.

Стандартные растворы марганца

Раствор А: 0,5 г металлического марганца помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, добавляют 30 смраствора азотной кислоты при умеренном нагревании. После растворения навески раствор дважды выпаривают с водой до объема 10 смдля удаления окислов азота. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 0,001 г марганца.

Раствор Б: 10 смраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 0,0001 г марганца.

Раствор В: 10 смраствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 10 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора В содержит 0,0000

1 г марганца.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.3 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 20 смраствора соляной кислоты 2:1, 1 смборофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.

Таблица 3

После растворения пробы добавляют 5−10 капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, добавляют 5 смраствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят по п. 3.3.1.

3.3.3. Построение градуировочного графика

3.3.3.1. При массовой доле марганца от 0,01 до 0,1% в семь мерных колб вместимостью по 100 смприливают по 20 смраствора титана, в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смстандартного раствора В, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001 г марганца.

3.3.3.2. При массовой доле марганца от 0,1 до 0,75% в пять мерных колб вместимостью по 100 смприливают по 10 смраствора титана, в четыре из них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 смстандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075 г марганца.

3.3.3.3. При массовой доле марганца свыше 0,75 до 2,5% в семь мерных колб вместимостью по 100 смприливают по 4 смраствора титана, в шесть из них отмеряют 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 12,0 смстандартного раствора Б, что соответствует 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0012 г марганца.

3.3.4. К растворам в колбах (см. пп.3.3.3.1, 3.3.3.2, 3.3.3.3) добавляют по 2 смраствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.5. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух (окислительное) и измеряют атомную абсорбцию марганца при длине волны 279,5 нм.

3.3.6. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям марганца строят градуировочный график в координатах «Значение атомного поглощения — Массовая концентрация марганца, г/см».

Массовую концентрацию марганца в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю марганца () в процентах вычисляют по формуле

, (2)

где  — массовая концентрация марганца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — массовая концентрация марганца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — объем раствора пробы, см;

 — масса навески пробы, г

.

3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.4.

Таблица 4