Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 19863.3-91

ГОСТ 19863.3−91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия


ГОСТ 19863.3−91

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Метод определения хрома и ванадия

Titanium alloys.
Method for the determination of chromium and vanadium


ОКСТУ 1709

Дата введения 1992−07−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Тенякова; А.И.Королева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.91 N 625

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.3−80

4. Периодичность проверки — 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта
ГОСТ 83–79
3
ГОСТ 1277–75
3
ГОСТ 4204–77
3
ГОСТ 4208–72
3
ГОСТ 4220–75
3
ГОСТ 4233–77
3
ГОСТ 4461–77
3
ГОСТ 9656–75
3
ГОСТ 10484–78
3
ГОСТ 20478–75
3
ГОСТ 20490–75
3
ГОСТ 22180–76
3
ГОСТ 25086–87
1.1
ТУ 6−09−3501−74
3



Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения хрома и ванадия при совместном присутствии (при массовой доле хрома от 0,1 до 2,0% и массовой доле ванадия от 0,1 до 6,0%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА


Метод основан на растворении пробы в смеси серной и борофтористоводородной кислот, окислении ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием и титровании его раствором соли Мора с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора, окислении хрома до шестивалентного надсернокислым аммонием в присутствии катализатора — азотнокислого серебра и титровании суммы ванадия и хрома раствором соли Мора с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, растворы 1:1 и 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борофтористоводородная: к 280 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияфтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дмГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 1 г/дмГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор 10 г/дмГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дмГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Кислота N-фенилантраниловая по ТУ 6−09−3501, раствор 2 г/дмГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия: 0,2 г углекислого натрия помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияводы, добавляют 0,2 г фенилантраниловой кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и доливают водой до 100 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, растворы 0,1 и 0,02 моль/дмГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия: 29,42 или 5,88 г перекристаллизованного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, растворяют в 500 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияводы, доливают водой до метки и перемешивают.

Для перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, приливают 150 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияводы и растворяют при нагревании. Раствор при энергичном перемешивании выливают тонкой струей в фарфоровую чашку, которая охлаждается ледяной водой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают путем отсасывания на воронке с пористой стеклянной пластинкой, высушивают 2−3 ч при температуре (102±2) °C, измельчают и окончательно высушивают при температуре (200±5) °C в течение 10−12 ч.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, растворы 0,1 и 0,02 моль/дмГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия: 39,5 или 7,9 г соли Мора помещают в стакан вместимостью 800 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияи растворяют в 500 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияводы, приливают 100 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияраствора серной кислоты 1:1, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (практическую), выраженную в г/смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияхрома (ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия), вычисляют по формуле

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, (1)


где 0,001733 — массовая концентрация раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г/смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияхрома;

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия — соотношение между растворами двухромовокислого калия и соли Мора.

Устанавливают соотношение ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадиямежду растворами двухромовокислого калия и соли Мора: в три конические колбы вместимостью по 250 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияпереносят пипеткой по 10 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияраствора двухромовокислого калия 0,1 или 0,02 моль/дмГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, разбавляют до 100 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияводой, приливают 20 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияраствора серной кислоты 1:5, перемешивают, добавляют 5−6 капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют соответствующим раствором соли Мора до перехода сине-фиолетовой окраски раствора в зеленую.

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, (2)


где ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия — объем раствора двухромовокислого калия, используемый для титрования, смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия;

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают перед его применением.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (практическую), выраженную в г/смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияванадия (ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия), вычисляют по формуле

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, (3)


где 0,005095 — массовая концентрация раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г/смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияванадия.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, приливают 70 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияраствора серной кислоты 1:5, 2 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияборофтористоводородной кислоты и нагревают до полного растворения.

В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2−3 капли в избыток и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 100 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияводы и по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой бледно-розовой окраски. Затем медленно, по каплям добавляют раствор щавелевой кислоты до обесцвечивания.

Раствор титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,02 моль/дмГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия(при массовой доле ванадия менее 0,5%) или 0,1 моль/дмГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия(при массовой доле ванадия более 0,5%) с 5−6 каплями индикатора — фенилантраниловой кислоты до изменения окраски раствора из сине-фиолетовой в зеленую.

4.2. В раствор приливают 10 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияазотнокислого серебра, 30 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияраствора надсернокислого аммония, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят до появления малинового окрашивания, указывающего на полноту окисления хрома. Раствор продолжают кипятить до прекращения выделения мелких пузырьков. Затем добавляют 5 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияраствора хлористого натрия и нагревают раствор до исчезновения малиновой окраски.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,02 моль/дмГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияпри массовой доле хрома менее 0,5% или 0,1 моль/дмГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияпри массовой доле хрома более 0,5% с 5−6 каплями индикатора — фенилантраниловой кислоты до изменения окраски раствора из сине-фиолетовой в зеленую.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю ванадия (ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, (4)


где ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия — установленная массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияванадия;

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия, смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия;

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия — масса пробы, г.

5.2. Массовую долю хрома (ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, (5)


где ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия — установленная массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияхрома;

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование суммы ванадия и хрома, с

мГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия.


5.3. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице.

     
Массовая доля, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
  результатов параллельных определений
результатов анализа
Ванадий
   
От 0,10 до 0,30 включ.
0,01
0,02
Св. 0,30 «0,75 «
0,02
0,03
» 0,75 «1,50 «
0,05
0,06
» 1,50 «3,00 «
0,08
0,10
» 3,00 «6,00 «
0,15 0,20
Хром
   
От 0,10 до 0,25 включ.
0,02
0,03
Св. 0,25 «0,50 «
0,03
0,04
» 0,50 «1,00 «
0,05
0,06
» 1,00 «2,00 «
0,06
0,07