Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 19863.10-91

ГОСТ 19863.10−91 Сплавы титановые. Методы определения олова


ГОСТ 19863.10−91

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения олова

Titanium alloys.
Methods for the determination of tin


ОКСТУ 1709

Дата введения 1992−07−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Тенякова; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; А. И. Королева; О. Л. Скорская, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 N 625

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.10−80

4. Периодичность проверки — 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 200–76
2.2
ГОСТ 860–75
2.2; 3.2
ГОСТ 3118–77
2.2; 3.2
ГОСТ 3760–79
2.2
ГОСТ 4147–74
2.2
ГОСТ 4159–79
2.2
ГОСТ 4232–74
2.2
ГОСТ 4328–77
2.2
ГОСТ 4461–77
2.2; 3.2
ГОСТ 5457–75
3.2
ГОСТ 9656–75
2.2; 3.2
ГОСТ 10163–76
2.2
ГОСТ 10484–78 2.2; 3.2
ГОСТ 17746–79
2.2; 3.2
ГОСТ 25086–87
1.1
ТУ 6−09−1678−86
2.2



Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,5 до 6,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,5 до 6,0%) методы определения олова.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, восстановлении олова до двухвалентного фосфорноватистокислым натрием в присутствии катализатора — хлорида одновалентной ртути и титровании олова раствором йода в присутствии крахмала в качестве индикатора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаи раствор 1:1.

Натрий фосфорноватистокислый 1-водный по ГОСТ 200, раствор 400 г/дмГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова.

Хлорид одновалентной ртути (каломель).

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Йод по ГОСТ 4159.

Раствор йода 0,025 моль/дмГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова: 40 г йодистого калия помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаи растворяют в 200 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаводы. Затем добавляют 6,4 г йода, тщательно перемешивают до полного растворения, переливают в мерную колбу вместимостью 2000 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор выдерживают в течение 2−3 дней, после чего устанавливают массовую концентрацию.

Титан по ГОСТ 17746* марки ТГ-100.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746–96, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Олово по ГОСТ 860 марки О1.

Стандартный раствор олова: 1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, приливают 50 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловасоляной кислоты, накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют при нагревании, не доводя раствор до кипения.

Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловараствора содержит 0,001 г олова.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 2 г/дмГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова. Раствор готовят перед употреблением.

Для установления массовой концентрации раствора йода по олову (ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова) в три конические колбы вместимостью по 500 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловапомещают 0,5 г титана, приливают по 80 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловараствора соляной кислоты, накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты. В охлажденный до 50−60 °C раствор приливают 10 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловастандартного раствора олова, 40 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловараствора соляной кислоты, 8 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловараствора фосфорноватистокислого натрия, добавляют 0,02 г каломели, доливают водой до 200 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаи перемешивают.

Колбу закрывают пробкой с обратным воздушным холодильником длиной 80 см, раствор медленно нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин.

Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, приливают 100 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаводы, 5 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловараствора крахмала и титруют раствором йода до резкого изменения сиреневой окраски раствора в темно-синюю.

Массовую концентрацию раствора йода по олову (ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова) в г/смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловавычисляют по формуле

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, (1)


где ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова — массовая концентрация стандартного раствора олова, г/смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова;

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова — объем стандартного раствора олова, используемый для титрования, смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова;

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова — объем раствора йода, израсходованный на титрование, смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова.

2.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, приливают 80 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловараствора соляной кислоты, накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты.

В охлажденный до 50−60 °C раствор приливают 40 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловараствора соляной кислоты, 8 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловараствора фосфорноватистокислого натрия, добавляют 0,02 г каломели, доливают водой до 200 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаи перемешивают.

Колбу закрывают пробкой с обратным воздушным холодильником длиной 80 см, раствор медленно нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин.

Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, приливают 100 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаводы, 5 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловараствора крахмала и титруют раствором йода до резкого изменения сиреневой окраски раствора в темно-синюю

.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю олова (ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, (2)


где ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова — объем раствора йода, израсходованный на титрование, смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова;

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова — установленная массовая концентрация раствора йода по олову, г/смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова;

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова — масса пробы в аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.1.

Таблица 1

     
Массовая доля олова, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
  результатов параллельных определений
результатов анализа
От 0,50 до 1,50 включ.
0,05
0,06
Св. 1,50 «3,00 «
0,08
0,09
» 3,00 «6,00 «
0,15
0,20

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции олова при длине волны 286,3 нм в пламени ацетилен-закись азота.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для олова.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаи растворы 2:1, 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борофтористоводородная: к 280 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловафтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

Растворы титана

Раствор А, 20 г/дмГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова: 4 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, добавляют 160 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловараствора соляной кислоты 2:1, 8 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаборофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют 2 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаазотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Б, 10 г/дмГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова: 1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, добавляют 80 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловараствора соляной кислоты 2:1, 4 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаборофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, доливают водой до метки и перемешивают.

Олово по ГОСТ 860 марки О1.

Стандартный раствор олова — по п. 2.2.

1 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловараствора содержит 0,001

г олова.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл.2 помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, приливают 20 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловараствора соляной кислоты 2:1, 1 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаборофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.

Таблица 2

   
Массовая доля олова, %
Масса навески пробы, г
От 0,5 до 2,0 включ.
0,5
Св. 2,0 «6,0 «
0,25



После растворения пробы добавляют 3−5 капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, добавляют 2 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловараствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят по п. 3.3.1.

3.3.3. Построение градуировочного графика

3.3.3.1. При массовой доле олова от 0,5 до 2,0%

В пять мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаприливают по 25 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловараствора титана А, в четыре из них отмеряют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловастандартного раствора олова, что соответствует 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 г олова.

3.3.3.2. При массовой доле олова свыше 2,0 до 6,0%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаприливают по 25 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловараствора титана Б, в пять из них отмеряют 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловастандартного раствора олова, что соответствует 0,005; 0,0075; 0,01; 0,0125; 0,015 г олова.

3.3.4. К растворам в колбах, приготовленным по пп.3.3.3.1, 3.3.3.2, добавляют по 2 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловараствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.5. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен — закись азота (восстановительное) и измеряют атомную абсорбцию олова при длине волны 286,3 нм.

По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям олова строят градуировочный график в координатах «Значение атомного поглощения — Массовая концентрация олова, г/смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова».

Массовую концентрацию олова в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю олова (ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, (3)


где ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова — массовая концентрация олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова;

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова — массовая концентрация олова в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова;

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова — объем раствора пробы, смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова;

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова — масса навески пробы, г

.

3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.3.

Таблица 3

     
Массовая доля олова, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
  результатов параллельных определений
результатов анализа
От 0,50 до 1,00 включ.
0,05
0,10
Св. 1,00 «3,00 «
0,10
0,15
» 3,00 «6,00 «
0,15
0,20