ГОСТ 12697.2-77
ГОСТ 12697.2−77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2)
ГОСТ 12697.2−77
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АЛЮМИНИЙ
Методы определения магния
Aluminium. Methods for determination of magnesium
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979−01−01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5−6-93)
ВЗАМЕН
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 2−86, 8−88).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения магния в алюминии (при массовой доле магния от 0,001 до 0,02%).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании гидроксидом магния окрашенного абсорбционного соединения с феназо, которое фотометрируют при нм. Предварительно осаждают примеси, мешающие реакции.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.
Весы лабораторные по
_________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228−2008, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.
Кислота азотная по
Кислота соляная по
Кислота серная по
Смесь кислот; готовят следующим образом: смешивают 10 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, с 300 смсоляной кислоты, разбавленной 1:3.
Железо металлическое, полученное карбонильным способом.
Раствор железа 1 г/дм; готовят следующим образом: растворяют при нагревании 0,1 г железа в 10 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, с несколькими каплями азотной кислоты и разбавляют водой до 100 см.
Натрия гидроксид по
Спирт поливиниловый, раствор с массовой долей 0,5%, готовят следующим образом: 1,25 г реактива помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 100 смводы и нагревают до растворения, раствор фильтруют и после охлаждения разбавляют водой до 250 см.
Желатин пищевой по
Натрия диэтилдитиокарбамат по
Феназо, раствор с массовой долей 0,005% в растворе гидроксида натрия 2 моль/дм.
Индикаторная бумага конго.
Магний по
Растворы магния стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 1 г металлического магния растворяют в 30 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 смраствора, А содержит 1 мг магния.
Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 5 смраствора, А в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.
1 смраствора Б содержит 0,01 мг магния.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску алюминия массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см, приливают 50 смраствора гидроксида натрия с массовой долей 20% и покрывают стакан часовым стеклом. После окончания бурной реакции обмывают стекло и стенки стакана водой и нагревают до растворения навески. Затем приливают 200 смгорячей воды, 2 смраствора железа, перемешивают и нагревают до коагуляции осадка. Теплый раствор фильтруют через фильтр синяя лента, обмывают стакан и промывают осадок на фильтре 5−6 раз горячим раствором гидроксида натрия с массовой долей 2%. Осадок на фильтре растворяют в 20 смгорячей смеси кислот и промывают фильтр 5−6 раз горячей водой.
Раствор собирают в стакан, где производилось растворение, и нейтрализуют раствором гидроксида натрия, добавляя его по каплям до сиреневой окраски бумаги конго. Последние капли щелочи добавляют с интервалом 20−30 с, так как цвет бумаги конго изменяется не мгновенно. Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 30 смраствора диэтилдитиокарбамата натрия, разбавляют до метки водой и перемешивают. После коагуляции осадка раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу вместимостью 100 см. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отбирают пипеткой 10−50 смраствора в зависимости от предполагаемого содержания магния в мерную колбу вместимостью 100 см.
Разбавляют раствор водой до 50 см, приливают 5 смполивинилового спирта или раствора желатина, пипеткой или из бюретки добавляют 10 смфеназо, 15 смраствора гидроксида натрия с массовой долей 20%, разбавляют водой до метки и перемешивают. Растворы феназо и гидроксида натрия прибавляют при перемешивании.
Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 560 нм.
Раствором сравнения служит вода.
Одновременно проводят контрольный опыт.
Массу магния определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 смприливают из микробюретки 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12 смстандартного раствора Б, что соответствует 0, 0,01, 0,02, 0,04, 0,06, 0,08, 0,10, 0,12 мг магния, разбавляют раствор в каждой колбе до 50 смводой, приливают по 5 смполивинилового спирта или раствора желатина и далее поступают, как указано в п.
Раствором сравнения служит раствор, в который магний не добавлялся. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массам магния строят градуировочный график.
2.3.1,
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю магния () в процентах вычисляют по формуле
,
где — масса магния, найденная по градуировочному графику, мг;
— общий объем раствора, см;
— объем аликвотной части раствора, см;
— масса навески алюминия, г.
2.4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля магния, % |
Допускаемое расхождение, % | |
сходимости, отн. |
воспроизводимости, отн. | |
От 0,001 до 0,003 включ. |
30 |
45 |
Св. 0,003 «0,01 « |
20 |
30 |
» 0,01 «0,02 « |
15 |
25 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
3.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в измерении атомной абсорбции раствора алюминия, содержащего магний, на атомно-абсорбционном спектрометре в пламени воздух — ацетилен при длине волны 285,2 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели «Перкин-Элмер», «Сатурн» или аналогичного типа.
Лампа полого катода, предназначенная для определения магния.
Весы лабораторные по
Кислота соляная по
Магний по
Ацетилен растворенный технический по
Алюминий марки А995 по
Ртуть по
Никель хлористый по
Основной раствор алюминия; готовят следующим образом: 10 г стружки алюминия высокой чистоты помещают в стакан вместимостью 600 см, приливают порциями 100−150 смсоляной кислоты и добавляют одну каплю ртути или две-три капли раствора хлористого никеля. После растворения алюминия раствор выпаривают до влажных солей, добавляют 200−250 смводы, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.
Растворы магния стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 1,0000 г металлического магния растворяют в 30 смсоляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
1 смраствора, А содержит 1 мг магния (Mg).
Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: 5 смстандартного раствора, А помещают в колбу вместимостью 500 см, добавляют 10 смсоляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 смраствора Б содержит 0,01 мг магния (Mg).
(Измененная редакция, Изм.
N 2).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску алюминия массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см, добавляют 30 смсоляной кислоты и растворяют, при необходимости слегка подогревая. Полученный раствор выпаривают до выпадения влажных солей, добавляют 40−50 смводы, переносят в мерную колбу вместимостью 100 сми доводят до метки водой.
Полученный раствор пробы распыляют в пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию в пламени воздух — ацетилен при длине волны 285,2 нм. Давление воздуха и ацетилена соответствует конструкции прибора. Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 смпомещают 50 смосновного раствора алюминия, 20 смсоляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовую долю магния в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке.
(Измененная редакция, Изм. N 2)
.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 смпомещают по 50 смосновного раствора алюминия и соответственно 0; 1; 2; 5; 7; 10; 15; 20; 25; 30; 35 и 40 смстандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,001; 0,002; 0,005; 0,007; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030; 0,035 и 0,040% магния в алюминии, доводят до метки водой и перемешивают.
Приготовленные растворы фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрометре. По полученным значениям абсорбции и известным концентрациям магния в процентах строят градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю магния () в процентах вычисляют по формуле
,
где
— массовая доля магния в пробе, найденная по градуировочному графику, %;
— массовая доля магния в контрольном опыте, найденная по градуировочному графику, %.
3.4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.1.
3.4.1,