Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 851.12-93

ГОСТ 851.12−93 Магний первичный. Метод определения свинца


ГОСТ 851.12−93

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Метод определения свинца

Primary magnesium.
Method for determination of lead


МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1997−01−01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации
Республика Армения Армгосстандарт
Республика Белоруссия Белстандарт
Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова Молдовастандарт
Российская Федерация Госстандарт России
Туркменистан Туркменглавгосинспекция
Республика Узбекистан Узгосстандарт
Украина Госстандарт Украины

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 83 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.12−93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта
ГОСТ 8.315−97
Раздел 2
ГОСТ 6709–72
Раздел 2
ГОСТ 10157–79
Раздел 2
ГОСТ 11125–84
Раздел 2
ГОСТ 25086–87
1.1; 4.3
ТУ 6−09−1490−85
Раздел 2

Государственная фармакопея ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца

Раздел 2



Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,0005 до 0,01%) в первичном магнии.

Метод основан на измерении атомной абсорбции свинца при длине волны 283,3 нм в электротермическом режиме атомизации.

Определение проводят методом стандартных добавок.

1 Общие требования

1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

1.2 Массовую долю свинца определяют из двух параллельных навесок.

2 Аппаратура, реактивы и растворы


Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии свинца.

Микрошприц вместимостью 2 мкмГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца.

Аргон — по ГОСТ 10157.

Кислота азотная — по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая по государственной фармакопее ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца.

Свинец в палочках — по ТУ 6−09−1490.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709.

Стандартные растворы свинца

Раствор А: 0,100 г свинца растворяют в 20 смГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцараствора азотной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 смГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцараствора, А содержит 0,1 мкг свинца.

Раствор Б: 1 смГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 смГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцараствора Б содержит 1 мкг свинца.

Раствор В: 10 смГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 смГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцараствора В содержит 4 мкг свинца.

3 Проведение анализа

3.1 Навески массой по 0,5 г помещают в шесть стаканов вместимостью 200−300 смГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца, смачивают их водой и добавляют небольшими порциями в каждый стакан по 30 смГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцараствора азотной кислоты.

Растворение производят вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплите. После полного растворения навесок растворы охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 200 смГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца(см. таблицу 1).

Таблица 1

     
Массовая доля свинца, %

Объем мерной колбы, смГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца

Стандартный раствор
От 0,0005 до 0,0025
50 Б
" 0,0020 «0,0100
200
В



В пять из шести мерных колб, с растворами пробы, добавляют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 смГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцастандартного раствора Б или В (см. таблицу 1), что соответствует массовой концентрации добавленного свинца 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мкг/смГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца.

В каждую колбу добавляют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 или 200 смГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца(см. таблицу 1) помещают 30 смГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцараствора азотной кислоты, прибавляют 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Микрошприцом вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного опыта, раствор пробы и в порядке возрастания концентрации свинца растворы, содержащие стандартный раствор свинца.

Измерение атомной абсорбции проводят в следующем режиме:

тип атомизации — электротермический;

ток лампы, мА — 7,5;

длина волны, нм — 283,3;

ширина щели прибора, нм — 1,3;

температура сушки I стадии, К — 353−373;

II стадии, К — 373−473;

время сушки I стадии, с — 10;

II стадии, с — 10;

температура озоления I стадии, К — 473−573;

II стадии, К — 623−693;

время озоления I стадии, с — 10;

II стадии, с — 10;

температура атомизации, К — 1473−2273;

время атомизации, с — 7;

температура очистки, К — 2273−2473;

время очистки, с — 3;

скорость аргона, смГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца/мин — 200.

На стадии атомизации подачу аргона прекращают.

Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора свинца, вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным результатам разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного свинца в мкг/смГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцастроят градуировочный график, по которому находят массовую концентрацию свинца в растворах контрольного опыта и пробы.

При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений атомной абсорбции.

3.2 При работе прибора в автоматизированном режиме проводят его градуировку: в четыре стакана вместимостью 200−300 смГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцапомешают навески пробы массой по 0,5 г и далее проводят растворение, как указано в 3.1. Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 200 смГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца(см. таблицу 1).

В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 2,5; 7,5; 12,5 смГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцастандартного раствора Б или В (см. таблицу 1), что соответствует массовой концентрации добавленного свинца 0,05; 0,15; 0,25 мкг/смГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца.

В каждую колбу добавляют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 3.1.

Микрошприцем вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания концентрации свинца — растворы, содержащие добавки стандартного раствора свинца, и проводят градуировку прибора.

Измерение атомной абсорбции свинца проводят в режиме по 3.1.

Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта, пробы и проводят измерения атомной абсорбции свинца в режиме по 3.1.

После каждых 4−5 измерений атомной абсорбции свинца проводят очистку графитовой кюветы: микрошприцем вводят в нее воду и проводят процесс атомизации в режиме по 3.1.

4 Обработка результатов анализа

4.1 Массовую долю свинца (ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца,

где ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца — массовая концентрация свинца в растворе пробы, мкг/смГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца;

ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца — массовая концентрация свинца в растворе контрольного опыта, мкг/смГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца;

ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца — объем раствора пробы, смГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца;

ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца — масса навески, г

.

4.2. Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца — показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца — показатель точности) при доверительной вероятности ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца=0,95 указаны в таблице 2.

Таблица 2

       
Массовая доля свинца, % Характеристика погрешности определений, %
 

ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца

ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца

ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца

От 0,0005 до 0,001 включ.
0,0002 0,0003 0,0002
Св. 0,0010 «0,003 «
0,0004 0,0006 0,0005
» 0,0030 «0,010 «
0,0007 0,0010 0,0008

4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и приводят результаты контроля точности.