Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 6689.2-92

ГОСТ 6689.2−92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля


ГОСТ 6689.2−92

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения никеля

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of nickel


ОКСТУ 1 709

Дата введения 1993−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.2−80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, раздела
ГОСТ 8.315−91
2.4.3; 3.4.3; 4.4.3
ГОСТ 199–78
2.2; 3.2
ГОСТ 492–73
Вводная часть
ГОСТ 849–70
3.2; 4.2
ГОСТ 1277–75
2.2; 3.2
ГОСТ 3118–77
2.2; 3.2
ГОСТ 3652–69
2.2; 3.2
ГОСТ 3760–79
2.2; 3.2
ГОСТ 3773–72
3.2
ГОСТ 4197–74
2.2; 3.2
ГОСТ 4204–77
2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 4328–77
3.2
ГОСТ 4461–77
2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 4523–77
3.2
ГОСТ 5817–77
2.2; 3.2
ГОСТ 5828–77
2.2; 3.2
ГОСТ 6689.1−92
Разд.1; 2.3.3; 2.3.4; 2.3.5
ГОСТ 6689.3−92
2.3.1
ГОСТ 6689.7−92
2.3.2
ГОСТ 6689.11−92
2.3.1
ГОСТ 10484–78
2.2; 4.2
ГОСТ 10652–73
3.2
ГОСТ 10929–76
3.2
ГОСТ 18300–87
2.2
ГОСТ 19241–80
Вводная часть
ГОСТ 20478–75
2.2; 3.2
ГОСТ 25086–87
Разд.1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3



Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический, титриметрический методы определения никеля (при массовой доле никеля свыше 0,5%) и атомно-абсорбционный метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,5 до 7%) в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492–2006. — Примечание изготовителя базы данных.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе диметилглиоксимом в виде малорастворимого внутрикомплексного соединения в присутствии лимонной или винной кислоты.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 3:1 и 1:10.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:100.

Смесь кислот для растворения: смешивают одну часть концентрированной азотной кислоты с тремя частями концентрированной соляной кислоты.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дмГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дмГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля;

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дмГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 и разбавленный 1:3.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дмГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дмГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 5 г/дмГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дмГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля

.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих менее 0,5% меди, кроме сплава хромель

Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, добавляют 15 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляазотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляи доливают водой до метки. Если в сплаве содержится вольфрам, то раствор выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляконцентрированной соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляконцентрированной соляной кислоты и разбавляют 100 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никелягорячей воды. Выделившуюся вольфрамовую кислоту отфильтровывают на два бумажных фильтра средней плотности и промывают горячим раствором соляной кислоты (1:10) до исчезновения ионов никеля в промывных водах (проба с диметилглиоксимом по ГОСТ 6689.3, п. 3.1.1). Осадок вольфрамовой кислоты на фильтре можно использовать для определения содержания вольфрама по ГОСТ 6689.11.

При массовой доле в сплаве свыше 0,1% кремния в раствор добавляют 10 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никелясерной кислоты (1:1) и упаривают до обильного выделения белого дыма серной кислоты. К охлажденному остатку осторожно добавляют небольшое количество (около 10 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля) холодной воды и затем вливают 100 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никелягорячей воды и растворяют при нагревании.

Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают горячей водой и выбрасывают.

Фильтрат после отделения вольфрама или кремния помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляи доливают до метки водой.

В стакан вместимостью 600 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляпомещают аликвотную часть раствора, равную 10 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, и разбавляют водой до 300 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля. Раствор нагревают до 65−70 °С, прибавляют 20 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляраствора лимонной или винной кислоты, нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (рН 4−5) по универсальной индикаторной бумаге и при хорошем перемешивании добавляют 25 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляраствора диметилглиоксима и 2−3 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляконцентрированного раствора аммиака до слабощелочной среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40−50 мин и затем отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности и 4−5 раз промывают горячей водой. Осадок на фильтре растворяют в 30 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никелясоляной кислоты (3:1), собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают горячей водой и раствор в стакане разбавляют горячей водой до 300 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля. Осаждение никеля повторяют, прибавляя 5 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляраствора лимонной или винной кислоты, 25 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляраствора диметилглиоксима и аммиак до слабощелочной среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40−60 мин (можно оставить на 12 ч). Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильтрующий тигель N 3 при отсасывании водоструйным насосом. Осадок промывают 5−7 раз горячей водой и два раза этиловым спиртом (1:3). Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 105−110 °С до постоянной массы

и взвешивают.

2.3.2. Для сплава хромель

Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, добавляют 20 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никелясмеси кислот для растворения, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 10 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никелясерной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Охлажденный осадок растворяют в 100 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляводы при нагревании.

Выделившийся осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 5−7 раз горячей серной кислотой (1:100). Осадок выбрасывают или используют для определения кремния по ГОСТ 6689.7.

Фильтрат разбавляют водой до 250 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляи нагревают до 65−70 °С. К нагретому раствору прибавляют 10 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляраствора азотнокислого серебра, 10 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляраствора надсернокислого аммония и кипятят 15−20 мин до полного разрушения избытка надсернокислого аммония, что узнают по прекращению выделения пузырьков кислорода. Если в пробе присутствует марганец, то его восстанавливают, прибавляя по каплям раствор азотистокислого натрия. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, доливают до метки водой и перемешивают. В стакан вместимостью 600 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляотбирают аликвотную часть, равную 20 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, и далее ведут анализ, как указано в п. 2.

3.1.

2.3.3. Для сплавов, содержащих свыше 0,5% меди (кроме сплавов МНЖКТ 5−1-0,2−0,2, нейзильбер и манганин)

Навеску сплава (табл.1) помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, добавляют 20 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляазотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании.

Таблица 1

             
Массовая доля никеля, %
Масса навески, г

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля

Менее 1
2
Весь раствор
Св. 1 до 10 включ. 1
200
« 10 « 20 « 1
100
« 20 « 40 « 1
50
« 40 1
20



После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 7 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никелясерной кислоты (1:4), разбавляют водой до 150 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляи выделяют медь электролизом по ГОСТ 6689.1.

При массовой доле никеля менее 1% используется весь электролит, а при большем содержании никеля электролит переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляи доливают до метки водой. В стакан вместимостью 600 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляпомещают аликвотную часть раствора (табл.1) и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

2.3.4. Для сплава МНЖКТ 5−1-0,2−0,2

Навеску массой 1 г помещают в платиновую чашку, приливают 15 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляазотной кислоты (1:1) и 1 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляфтористоводородной кислоты, накрывают чашку крышкой из платины или фторопласта и растворяют при нагревании. Охлаждают, прибавляют 10 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никелясерной кислоты (1:1) и упаривают до выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 30−50 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляводы и растворяют при нагревании. Раствор перекосят в стакан вместимостью 300 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, разбавляют до 150 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, добавляют 10 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляпрокипяченной азотной кислоты (1:1) и выделяют медь электролизом по ГОСТ 6689.1.

В электролит после отделения меди добавляют аммиак до полного перехода никеля в растворимый аммиачный комплекс и выдерживают в теплом месте для коагуляции осадка гидроокисей железа и титана. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают осадок и стакан раствором аммиака (1:100). Осадок выбрасывают. Фильтрат подкисляют соляной кислотой до слабокислой реакции (рН 4−5), переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляи доливают до метки водой. В стакан вместимостью 600 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляпомещают аликвотную часть раствора (табл.1) и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3

.1.

2.3.5. Для сплавов нейзильбер и манганин

Навеску сплава (табл.1) помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, добавляют 30 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляазотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании.

После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 7 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никелясерной кислоты (1:4), разбавляют водой до 150 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляи отделяют медь электролизом по ГОСТ 6689.1.

При анализе свинцовистого нейзильбера серную кислоту добавляют только спустя 30 мин после начала электролиза.

После отделения меди электролит помещают в стакан вместимостью 600 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляили в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, отбирают аликвотную часть (см. табл.1) и разбавляют водой до 300 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля. Раствор нагревают до 65−70 °С, добавляют 25 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляраствора диметилглиоксима при перемешивании и раствор уксуснокислого натрия до появления осадка, после чего еще избыток 4 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля. Раствор уксуснокислого натрия добавляют в середину раствора, а не только по стенкам стакана. Раствор выдерживают в теплом месте 40−60 мин и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3

.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю никеля (ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля,


где ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — масса осадка диметилглиоксима никеля, г;

0,2032 — коэффициент пересчета диметилглиоксима никеля на никель;

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля(показатель сходимости) и результатов двух анализов ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля(показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

               
Массовая доля никеля, %
Допускаемые расхождения, %

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля

От 0,5 до 1,0 включ.   0,04
0,06
Св. 1,0 « 3,0 «   0,05
0,07
« 3,0 « 5,0 «   0,06
0,08
« 5,0 « 7,0 «   0,08
0,1
« 7,0 « 9,0 «   0,10
0,1
« 9,0 « 11,0 «   0,12
0,2
« 11,0 « 18,0 «   0,15
0,2
« 18,0 « 35,0 «   0,2
0,3
« 35,0 « 55,0 «   0,3
0,4
« 55,0 « 75,0 «   0,4
0,6

2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315*, или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим методом в соответствии с ГОСТ 25086.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315−97, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе диметилглиоксимом в виде малорастворимого внутрикомплексного соединения в присутствии лимонной или винной кислоты и определении никеля комплексонометрическим титрованием с эриохром черным Т в качестве индикатора.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дмГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дмГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дмГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дмГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дмГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дмГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дмГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 5 г/дмГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

Метиловый красный индикатор 0,1%-ный спиртовый раствор.

Эриохром черный ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, насыщенный водный раствор.

Буферный раствор с рН 10: к 570 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляаммиака добавляют 70 г хлористого аммония и разбавляют до 1 дмГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляводой.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, 0,05 моль/дмГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляраствор: 12,33 г сернокислого магния растворяют в 500 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляводы, раствор переводят в мерную колбу емкостью 1 дмГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляи доливают водой до метки.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; 0,05 моль/дмГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляраствор: 18,612 г трилона Б растворяют в 500 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляи доливают до метки водой.

Никель марки Н0 по ГОСТ 849*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849–2008, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор никеля: 1 г никеля растворяют в стакане вместимостью 250 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляв 20 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никелясоляной кислоты (1:1) и 10 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляперекиси водорода, добавленной небольшими порциями. После растворения раствор кипятят 1 мин для разложения избытка перекиси водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляраствора содержит

0,001 г никеля.

3.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б

В стакан или колбу вместимостью 600 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляпомещают 10 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никелястандартного раствора никеля, разбавляют водой до объема 300 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляи далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

Массовая концентрация раствора трилона Б (ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля), выраженная в граммах никеля на 1 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляраствора, вычисляется по формуле

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля,


где ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — масса никеля в аликвотной части, взятой для титрования, г;

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — объем раствора трилона Б, массовая концентрация которого устанавливается, смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля;

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — объем раствора сернокислого магния, израсходованный на титрование трилона Б, смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля;

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — поправочный коэффициент к массовой концентрации раствора трилона Б.

3.2.2. Установка поправочного коэффициента к массовой концентрации раствора трилона Б (ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля)

В стакан или колбу вместимостью 600 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляотбирают из бюретки 10 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляраствора трилона Б, добавляют 1 каплю раствора гидроокиси натрия, 7 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никелябуферного раствора, разбавляют водой до объема 300 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляи затем добавляют 4−5 капель раствора эриохрома черного ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляи титруют раствором сернокислого магния до перехода сине-зеленой окраски в сиреневую.

Поправочный коэффициент (ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля) вычисляют по формуле

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля,


где ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — объем раствора трилона Б, взятый на титрование, смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля;

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — объем раствора сернокислого магния, израсходованный на титрование, смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для сплавов с массовой долей меди менее 0,5%, кроме сплава хромель

Подготовку к анализу проводят по п. 2.3.1. В стакан или колбу вместимостью 600 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляпомещают аликвотную часть раствора, равную 10 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, разбавляют водой до 300 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, добавляют 20 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляраствора лимонной или винной кислоты, нейтрализуют аммиаком до рН 4−5 по универсальной индикаторной бумаге и при интенсивном перемешивании раствора добавляют 25 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляраствора диметилглиоксима и 2−3 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляконцентрированного раствора аммиака до слабощелочной среды (рН 10) и 2−3 капли в избыток. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40−50 мин, затем отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности и 4−5 раз промывают горячей водой. Промытый осадок смывают с фильтра струей горячей воды в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают сначала 30 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляраствора соляной кислоты, а затем горячей водой.

Раствор нагревают до кипения и слабо кипятят при помешивании до полного растворения осадка. Охлаждают раствор до комнатной температуры, разбавляют водой до 300 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, добавляют 25 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляраствора трилона Б, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по метиловому красному (2−3 капли) до перехода розовой окраски в желтую. Приливают из бюретки 7 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никелябуферного раствора, 5 капель раствора эриохрома черного ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляи титруют раствором сернокислого магния до перехода сине-зеленой окраски в сирен

евую.

3.3.2. Для сплава хромель

Подготовку к анализу проводят по п. 2.3.2. В стакан или колбу вместимостью 600 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляпомещают аликвотную часть, равную 20 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

3.3.3. Для сплавов с массовой долей меди свыше 0,5% (кроме сплавов МНЖКТ 5−1-0,2−0,2, нейзильбер и манганин)

Подготовку к анализу проводят по п. 2.3.3. В стакан или колбу вместимостью 600 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляпомещают аликвотную часть (см. табл.1) и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

3.3.4. Для сплавов МНЖТК 5−1-0,2−0,2

Подготовку к анализу проводят по п. 2.3.4. В стакан или колбу вместимостью 600 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляпомещают аликвотную часть раствора (см. табл.1) и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

3.3.5. Для сплавов нейзильбер и манганин

Подготовку к анализу проводят по п. 2.3.5. В стакан или колбу вместимостью 600 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляпомещают аликвотную часть (см. табл.1) и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю никеля (ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля,


где ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — объем раствора трилона Б, взятый на титрование, смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля;

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — объем раствора сернокислого магния, израсходованный на титрование, смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля;

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — поправочный коэффициент (п. 3.2.2);

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — массовая концентрация раствора трилона Б (п. 3.2.1) по никелю, г/смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля;

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора,

г.

3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля(показатель сходимости) и результатов двух анализов ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля(показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.2.

3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) никеля и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов полученных гравиметрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами никеля, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для никеля.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Никель по ГОСТ 849.

Стандартный раствор никеля: 1 г никеля растворяют при нагревании в 15 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляазотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляи доливают водой до метки.

1 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляраствора содержит 0,001 г никеля.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния и титана

Навеску сплава массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляазотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляи доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию никеля в пламени ацетилен-воздух при длине волны 341,5 нм параллельно с градуировочными растворами.

4.3.2. Для сплавов, содержащих кремний и титан

Навеску сплава массой 0,1 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляазотной кислоты (1:1) и 2 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляфтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никелясерной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляводы при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляи доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию никеля, как указано в п. 4.3.1.

4.3.3. Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляпомещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никелястандартного раствора никеля, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 мг никеля. Во все колбы добавляют по 10 смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляазотной кислоты (1:1) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию никеля, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю никеля (ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля,


где ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — концентрация никеля, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля;

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — объем раствора пробы, смГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля;

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — масса навески пробы, г.

4.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля(показатель сходимости) и результатов двух анализов ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля(показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.

Таблица 3

               
Массовая доля никеля, %
Допускаемые расхождения, %

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля

От 0,5 до 1,0 включ.   0,04
0,06
Св. 1,0 « 2,0 «   0,05
0,07
« 2,0 « 4,0 «   0,10
0,1
« 4,0 « 7,0 «   0,15
0,2

4.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.