Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 2604.8-77

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 2604.8−77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 2604.8−77

Группа В09


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения никеля

Alloy cast iron. Methods for determination of nickel


MКC 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата введения 1978−01−01


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 марта 1977 г. N 680 дата введения установлена 01.01.78

Ограничение срока действия снято по протоколу N 2−92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2−93)

ВЗАМЕН ГОСТ 2604–44 в части разд. VII

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1982 г., апреле 1985 г. (ИУС 3−83, 7−85).


Настоящий стандарт распространяется на легированный чугун и устанавливает фотометрический метод определения никеля (от 0,1 до 1,0%), гравиметрический метод (от 0,1 до 25,0%) и атомно-абсорбционный метод (от 0,1 до 15,0%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473–90.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ С ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ

2.1.Сущность метода


Метод основан на образовании окрашенного в коричнево-красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом (ГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)=420−430 нм) в щелочной среде в присутствии окислителя — надсернокислого аммония. Оптимальный интервал рН 8−10. Мешающее влияние железа, хрома, меди и других элементов устраняют прибавлением калия-натрия виннокислого. При массовой доле меди свыше 2% определение следует вести гравиметрическим методом.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845–79, 20%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, 5%-ный раствор.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478–75, 3%-ный свежеприготовленный раствор.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828–77, 1%-ный раствор в 5%-ном растворе гидроокиси натрия, готовят следующим образом: 10 г диметилглиоксима растворяют в 1 дмГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)5%-ного раствора гидроокиси натрия.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610–79, 0,2%-ный раствор; готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)помещают 0,5 г карбонильного железа, приливают 25 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1, и умеренно нагревают до полного растворения навески. Затем осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания и кипятят до удаления окислов азота. Содержимое колбы охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Никель металлический по ГОСТ 849–97, марки Н-0, стандартные растворы.

Раствор, А с массовой концентрацией 0,0001 г/смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2): 0,1 г металлического никеля растворяют при умеренном нагревании в 20 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:4, в присутствии нескольких капель азотной кислоты. После полного растворения навески раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор Б с массовой концентрацией 0,00001 г/смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2): 10 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)и разбавляют до метки водой.

(Измененная редакция, Изм. N

2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску чугуна массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), приливают 25 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1, и умеренно нагревают до полного растворения навески. Затем, осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания и кипятят до удаления окислов азота.

Кремниевую кислоту и графит отфильтровывают на фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), промывают осадок на фильтре два-три раза водой, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотные части раствора по 5 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)помещают в две мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

В каждую колбу приливают последовательно (при перемешивании) по 10 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)20%-ного раствора виннокислого калия-натрия, по 10 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)5%-ного раствора гидроокиси натрия и по 10 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)3%-ного раствора надсернокислого аммония.

В одну колбу приливают 10 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)1%-ного раствора диметилглиоксима. Раствор во второй колбе (без диметилглиоксима) служит раствором сравнения. Через 2−3 мин в обе колбы доливают воду до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют через 5−7 мин на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 420−430 нм.

Массовую долю никеля в процентах находят по градуировочному графи

ку.

2.3.2. Построение градуировочного графика

Аликвотные части раствора карбонильного железа по 5 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)помещают в шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

В десять мерных колб приливают последовательно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б, что соответствует 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70; 80; 90; 100 мкг никеля по отношению к исходной навеске чугуна массой 0,2 г и аликвотной части раствора 5 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

В каждую колбу приливают последовательно (при перемешивании) по 10 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)20%-ного раствора виннокислого калия-натрия, по 10 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)5%-ного раствора гидроокиси натрия и по 10 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)3%-ного раствора надсернокислого аммония.

Во все колбы приливают по 10 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)1%-ного раствора диметилглиоксима. Через 2−3 мин доливают воду до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора через 5−7 мин на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 420−430 нм.

В качестве раствора сравнения служит раствор в одиннадцатой колбе, содержащий карбонильное железо, проведенный через весь ход анализа, к которому прибавляют те же реактивы, что и к анализируемой пробе, но не содержащий никеля.

По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массовым долям никеля строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2

).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю никеля в процентах находят по градуировочному графику.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должны превышать значений, указанных в п. 3.4.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ ОСАЖДЕНИЕМ ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ

3.1.Сущность метода

Метод основан на осаждении никеля диметилглиоксимом в слабоаммиачном растворе (рН 8−10). Мешающее влияние железа, хрома, марганца и других элементов устраняют прибавлением винной кислоты. Осадок диметилглиоксимата никеля высушивают и взвешивают.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773–72, 10%-ный раствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77, 50%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300–87.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828–77, 1%-ный спиртовой раствор; готовят следующим образом: 10 г диметилглиоксима растворяют в 750 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)спирта, приливают 250 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)горячей воды и перемешивают.

Индикатор универсальный, бумага.

3.3. Проведение анализа

Массу навески чугуна в зависимости от массовой доли никеля определяют по табл.1.

Таблица 1

   
Массовая доля никеля, % Масса навески, г
От 0,1 до 0,5
3,0
Св. 0,5 «2,0
2,0
» 2,0 «4,0
1,0
» 4,0 «10,0
0,5
» 10,0 «25,0
0,2



Навеску помещают в стакан вместимостью 500 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании в 30 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, прибавляя по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем приливают 10−20 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и содержимое стакана нагревают до растворения солей. К раствору приливают 80−100 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)горячей воды нагревают до 80−90 °С, обмывают часовое стекло водой, отфильтровывают выпавший осадок кремниевой кислоты и графит на фильтр «белая лента» с добавлением бумажной массы. Осадок на фильтре промывают несколько раз соляной кислотой, разбавленной 1:100. Фильтрат и промывные воды сохраняют (основной раствор). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000−1100 °С. Затем тигель с осадком охлаждают. Осадок смачивают 2−3 каплями воды, добавляют 3−4 капли серной кислоты, 3−4 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают содержимое тигля до удаления паров серной кислоты. Остаток в тигле сплавляют с 2−3 г калия пиросернокислого, выщелачивают водой при нагревании и присоединяют к основному раствору.

К полученному раствору приливают 5 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)10%-ного раствора хлористого аммония, 20−40 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)50%-ного раствора винной кислоты и добавляют раствор аммиака до рН 8−10 по универсальному индикатору, затем соляную кислоту до рН 2−3 по универсальному индикатору, разбавляют горячей водой до 350−400 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), нагревают до 50−70 °С, приливают 1%-ный спиртовой раствор диметилглиоксима в количестве, соответствующем 10 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)на каждые 0,01 г никеля, после чего приливают раствор аммиака до рН 8−10 по универсальному индикатору.

Раствор с выпавшим осадком диметилглиоксимата никеля оставляют при 50−70 °С на 1 ч. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 5−6 раз теплой водой.

После этого осадок растворяют на фильтре 50 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают 5−7 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение. К раствору приливают 5 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)50%-ного раствора винной кислоты, раствор аммиака до рН 8−10 по универсальному индикатору, соляную кислоту до рН 2−3 по универсальному индикатору и разбавляют горячей водой до 350−400 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2). Затем раствор нагревают до 50−70 °С, приливают 10−15 смГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)1%-ного спиртового раствора диметилглиоксима, после чего приливают раствор аммиака до рН 8−10 по универсальному индикатору. Раствор с выпавшим осадком оставляют при 50−70 °С на 1 ч.

Осадок количественно переносят в стеклянный фильтрующий тигель N 4, предварительно высушенный до постоянной массы при 110 °C и взвешенный. Осадок промывают 7−8 раз теплой водой. Тигель с осадком высушивают до постоянной массы при 110−120 °С, охлаждают в эксикаторе и взв

ешивают.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю никеля (ГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — масса осадка диметилглиоксимата никеля в анализируемой пробе, г;

ГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — масса осадка диметилглиоксимата никеля в контрольном опыте, г;

ГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — масса навески чугуна, г;

0,2032 — коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

   
Массовая доля никеля, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0,1 до 0,2
0,02
Св. 0,2 «0,5
0,03
» 0,5 «1,0
0,05
» 1,0 «2,0
0,06
» 2,0 «4,0
0,08
» 4,0 «8,0
0,12
» 8,0 «15,0
0,16
» 15,0 «25,0
0,20

3.3−3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

4.1. Атомно-абсорбционный метод определения никеля — по ГОСТ 12352–81.

Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).