Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 23328-95

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 23328–95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа


ГОСТ 23328−95

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы спектрального анализа

Zinc alloys. Methods of spectral analysis


ОКС 77.120*
ОКП 17 2140
_________________
* В указателе «Национальные стандарты» 2007 г.
ОКС 77.120.60. — Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1997−01−01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ), (МТК 107)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 26 апреля 1995 г. (протокол N 7 МГС)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизации
Республика Белоруссия
Белстандарт
Республика Молдавия
Молдовастандарт
Российская Федерация
Госстандарт России
Туркменистан
Туркменглавгосинспекция
Украина
Госстандарт Украины

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. N 409 межгосударственный стандарт ГОСТ 23328–95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 23328–78

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионный метод определения содержания приведенных в таблице 1 элементов в пробах цинковых литейных и антифрикционных сплавов.


Таблица 1

           
Определяемый элемент
Диапазон массовых долей элементов, %
Алюминий
От
3
до 13
включ.
Медь
Св.
0,01
«
6
«
Магний
« 0,01
«
0,1
«
Свинец
« 0,001
« 0,1
«
Железо
« 0,01
« 0,2
«
Олово
« 0,001
« 0,02
«
Кадмий
« 0,001
« 0,02
«
Кремний
« 0,01
« 0,04
«

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315−91 ГСИ Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения*
_________________
* Действует ГОСТ 8.315−97, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 10157−79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 24231−80 Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа

ГОСТ 25086−87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА


Метод основан на возбуждении излучения атомов пробы анализируемого сплава электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, регистрации аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности спектральных линий и последующем определении значений массовой доли с помощью градуировочных характеристик.

4 АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ


Фотоэлектрические атомно-эмиссионные спектрометры.

Аргон газообразный первого и высшего сортов — по ГОСТ 10157.

Очиститель для сушки и очистки аргона.

Кондиционеры, обеспечивающие постоянную температуру и влажность.

Станок токарный или другое оборудование для подготовки пробы к анализу.

Электроды вольфрамовые в виде прутков диаметром 1−6 мм и угли спектральные марки G3 диаметром 6 мм.

Стандартные образцы (СО) — по ГОСТ 8.315.

Допускается применение другой аппаратуры и материалов, обеспечивающих точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1 Общие требования — по ГОСТ 25086.

5.2 Отбор и подготовку проб к анализу проводят в соответствии с ГОСТ 24231 и нормативно-технической документацией, регламентирующей требования к качеству литейных или антифрикционных цинковых сплавов.

5.3 Анализируемую поверхность пробы затачивают на токарном станке. Заточенная плоскость пробы должна быть ровной, гладкой, без усадочной раковины, пор, трещин, шлаковых и неметаллических включений. Подготовку анализируемой поверхности проводят непосредственно перед анализом.

5.4 Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят согласно инструкции по эксплуатации.

5.5 Градуирование спектрометра осуществляют по СО состава цинковых сплавов. Обработка анализируемой поверхности СО и пробы должна быть идентичной.

5.6 Градуировочные характеристики, установленные с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств СО и анализируемой пробы, выражают в виде уравнения связи, графиков или таблиц.

Допускается использование градуировочных характеристик с введением поправок, корректирующих влияние химического состава.

Для спектрометров, сопряженных с ЭВМ, процедура градуировки определяется программным обеспечением.

6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Условия проведения анализа приведены в приложении А.

6.2 Длины волн спектральных линий и диапазон значений массовых долей элементов приведены в приложении А.

6.3 Допускается применение других условий проведения анализа и спектральных линий, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

6.4 Анализ пробы выполняют в двух параллельных определениях. За результат параллельного определения принимают результат регистрации аналитического сигнала, выраженного в единицах массовой доли элемента.

Допускается выполнение трех параллельных определений.

6.5 Расхождение между результатами параллельных определений аналитического сигнала, выраженного в единицах массовой доли элемента, не должно превышать допускаемое при доверительной вероятности 0,95. Допускаемое расхождение ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализарассчитывают по формуле

ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа, (1)


где ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа2,77 или 3,31 — критическое значение отношения размаха результатов двух или трех параллельных определений соответственно к среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;

ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа — относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений. Значения ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализаприведены в таблице 2;

ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа — среднее арифметическое результатов параллельных определений.


Таблица 2

       
Определяемый объект
Диапазон массовых долей, %

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов анализа, ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа

Кадмий, олово, свинец
От 0,001 до 0,01 вкл.
0,10
0,15
Железо, кадмий, кремний, магний, медь, олово, свинец
Св. 0,01 «0,1 «
0,05
0,10
Железо, медь
» 0,1 «0,5 «
0,03
0,05
Медь
» 0,5 «2,0 «
0,02
0,05
Алюминий, медь
» 2,0 «5,0 «
0,02
0,04
Алюминий, медь
Свыше 5,0
0,02
0,03

6.6 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, удовлетворяющих требованиям 6.5.

7 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

7.1 Контроль точности результатов анализа осуществляют с помощью СО состава. Частоту контроля устанавливают с учетом стабильности градуировочных характеристик для каждого конкретного атомно-эмиссионного спектрометра.

7.2 Внеочередной контроль точности результатов анализа осуществляется после ремонта, профилактики спектрометра или изменения условий анализа.

7.3 Контроль сходимости результатов параллельных определений массовых долей элементов в СО и пробах осуществляют в соответствии с 6.5.

7.4 Контроль воспроизводимости результатов анализа выполняют, определяя массовые доли элементов в СО и/или ранее проанализированных пробах.

Расхождения результатов первичного и повторного анализа одной и той же пробы или СО не должны превышать допускаемое ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа(доверительная вероятность 0,95), рассчитанное по формуле

ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа, (2)


где ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа2,77 — критическое значение отношения размаха двух результатов анализа к их среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;

ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа — относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов анализа.

Значения ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализаприведены в таблице 2;

ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа — среднее арифметическое результатов первичного и повторного анализа или аттестованное значение массовой доли элемента в СО.

7.5 При контроле правильности результатов анализа с помощью СО расхождения между воспроизведенной и аттестованной массовыми долями элемента в СО не должны превышать 0,4ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа.

7.6 При контроле правильности путем выборочного сравнения результата атомно-эмиссионного анализа пробы ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализас результатом анализа этой же пробы ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа, полученным по другим стандартизованным или аттестованным методикам, должно выполняться условие:

ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа,


где ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа — допускаемое другой методикой расхождение результатов анализа одной и той же пробы.

7.7 Если расхождение между результатами параллельных определений или расхождение между результатами анализа по 7.4−7.6 превышает допускаемые величины, анализ повторяют.

Если и при повторном анализе расхождение превышает допустимые величины, результаты анализа признают неверными и измерения прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

7.8 Результаты анализа нескольких проб, отобранных от одной партии сплава, могут быть интерпретированы только с учетом неоднородности партии, погрешностей пробоотбора и др.

ПРИЛОЖЕНИЕ, А (рекомендуемое)


Таблица А.1 — Условия проведения анализа

       
Контролируемые параметры Атомно-эмиссионные спектрометры
  МФС-3, МФС-6, дуга переменного тока АРЛ 3560, низковольтная искра
    предынтегрирование
интегрирование
Напряжение, В
220
400
350
Частота, Гц
-
100
100
Сопротивление, Ом
-
-
4,7
Сила тока, А
1,8−8
-
-
Аналитический промежуток, мм
1,5
4
4
Ширина входной щели, мм
0,02−0,03
0,02−0,03
-
Продувка камеры аргоном, с
-
5
-
Время облучения, с
5−10
15
-
Время экспозиции, с
20−60
-
5
Электроды
Угли спектральные марки G3 диаметром 6 мм, заточенные на полусферу с радиусом 1,5 мм
  Вольфрамовые



Таблица А.2 — Длины спектральных линий и диапазоны значений массовой доли элементов

     
Определяемый элемент
Длина волны определяемого элемента, мм*
Диапазон значений массовой доли элементов, %
Алюминий
266,0
От 3 до 7 включ.
  308,2
 
  309,2
 
Алюминий
396,1
Св. 7
  305,4
 
Железо
259,9
От 0,01 до 0,1 включ.
  273,9
 
  302,0
 
  371,9
 
Кадмий
226,5
» 0,001 «0,02 «
  228,8
 
  326,1
 
  361,0
 
Кремний
288,1
» 0,01 «0,04 «
Магний
277,9
» 0,01 «0,1 «
  279,0
 
  279,5
 
  277,5
 
Медь
327,3
» 0,01 «0,5 «
  261,8
Св. 0,5
  296,1
 
Олово
283,9
Oт 0,005 до 0,02 «
  317,5
 
Свинец
283,3
» 0,001 «0,1 «
  405,7
 
Цинк, линия сравнения 250,2
 
  307,2
 
  307,5
 
  334,5
 

________________
* Размерность соответствует оригиналу. — Примечание изготовителя базы данных.