Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 22662-77

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 22662–77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22622–77

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Методы седиментационного анализа

Metal powders. Methods of sedimentation analysis of powders


ОКСТУ 1790

Дата введения 1979−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Академией наук Украинской ССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета Совета Министров СССР от 11.08.77 N 1950

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 6613–86
1.2; 2.2
ГОСТ 9147–80
2.2
ГОСТ 22524–77
2.2
ГОСТ 23148–98
1.1
ГОСТ 24104–88
2.2
ГОСТ 28498–90
2.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5−6-93)

6. ИЗДАНИЕ (май 2001 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 12−83, 9−88)


Настоящий стандарт устанавливает весовой метод седиментации и метод фотоседиментации для определения гранулометрического состава металлических порошков со сферической и полиэдрической формой частиц размером от 0,5 до 40 мкм. За размер частицы полиэдрической формы принимают диаметр сферы объемом, равным объему частицы (диаметр по Стоксу). Методы основаны на определении массовой доли частиц различных размеров этого порошка по скоростям их оседания в вязкой жидкости при ламинарном движении частиц.

Стандарт не устанавливает методы определения гранулометрического состава смесей порошков различных металлов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Пробу для испытаний массой не менее 50 г отбирают по ГОСТ 23148 и высушивают в условиях, не допускающих окисления.

1.2. Для удаления крупных частиц высушенную пробу для испытаний просеивают через сито N 0040 с сеткой по ГОСТ 6613.

1.3. Пробу для седиментационного анализа берут в количестве, необходимом для приготовления суспензии с объемной долей порошка не более 0,4%.

Пробу взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г.

2. МЕТОД ВЕСОВОЙ СЕДИМЕНТАЦИИ

2.1. Сущность метода

При весовой седиментации определяют скорость оседания частиц по скорости накопления осадка порошка, оседающего из суспензии. Для этого в течение анализа непрерывно или через определенные промежутки времени взвешивают осадок и получают зависимость массы осадка от времени оседания. Полученная зависимость является основанием для расчета массовой доли частиц разных размеров.

2.2. Аппаратура и реактивы

Весы седиментационные, регистрирующие конечную массу осадка с погрешностью не более 3% (черт.1).

Черт.1. Весы седиментационные, регистрирующие конечную массу осадка с погрешностью не более 3%

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)


1 — стеклянная кювета; 2 — стержень с чашечкой весов; 3 — суспензия порошка; 4 — коромысло весов; 5 — блок регистрации и записи массы осадка; ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2) — высота оседания частиц порошка


Черт.1


Сито с сеткой N 0040 по ГОСТ 6613.

Весы по ГОСТ 24104.

Пикнометр ПЖМ2 по ГОСТ 22524.

Водоструйный или вакуумный насос.

Фарфоровая чашечка по ГОСТ 9147.

Стеклянная палочка.

Термометр по ГОСТ 28498.

Секундомер.

Дисперсионная жидкость.

Дисперсионная жидкость должна образовывать с порошком агрегативно устойчивые суспензии и удовлетворять следующим требованиям:

должна хорошо смачивать порошок;

не должна химически взаимодействовать с веществом порошка;

не должна быть ядовитой;

плотность и вязкость должны быть такими, чтобы обеспечивались условия ламинарного движения самых крупных частиц порошка и чтобы время всего анализа не превышало 6 ч.

Состав дисперсионных жидкостей приведен в приложении.

Для обеспечения ламинарного движения самых крупных частиц порошка должно соблюдаться следующее неравенство:

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2), (1)


где ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2) — максимальный размер частиц анализируемого порошка, см;

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2) — ускорение свободного падения, см/сГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2) — пикнометрическая плотность частиц порошка, г/смГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2) — плотность жидкости, г/смГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2) — вязкость жидкости, Па·с, ориентировочное значение которой вычисляют по формуле

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2). (2)


(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Определение зависимости между размером частицы и временем ее оседания в жидкости

Время оседания частицы в жидкости (ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)) в секундах вычисляют из уравнения Стокса по формуле

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2), (3)


где ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2) — вязкость жидкости, Па·с;

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2) — высота оседания, см;

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2) — ускорение свободного падения, см/сГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2) — пикнометрическая плотность порошка, г/смГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2) — плотность жидкости, г/смГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2) — диаметр частиц, см.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.2. Определение плотности дисперсионной жидкости и пикнометрической плотности порошка

Взвешивают чистый высушенный пикнометр вместимостью 25 смГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2), затем наполняют его на одну треть порошком и вновь взвешивают. Постепенно приливают в пикнометр дисперсионную жидкость, интенсивно перемешивают, встряхивая получающуюся суспензию.

С помощью водоструйного или вакуумного насоса удаляют остатки воздуха из суспензии. Доливают жидкость до метки на пикнометре и взвешивают пикнометр с суспензией. Опорожняют пикнометр, наполняют его до метки дисперсионной жидкостью и взвешивают пикнометр с жидкостью.

Во время взвешивания температура жидкости в пикнометре должна равняться температуре, при которой будет проводиться седиментационный анализ.

Плотность дисперсионной жидкости (ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)) в г/смГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)вычисляют по формуле

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2), (4)


где ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2) — масса пустого пикнометра, г;

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2) — масса пикнометра с жидкостью, г;

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2) — объем пикнометра, смГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2).

Пикнометрическую плотность частиц порошка (ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)) в г/смГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)вычисляют по формуле

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2), (5)


где ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2) — масса пустого пикнометра, г;

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2) — масса пикнометра с жидкостью, г;

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2) — масса пикнометра с порошком, г;

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2) — масса пикнометра с порошком и жидкостью, г;

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2) — плотность дисперсионной жидкости, г/смГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2).

Взвешивания проводят с погрешностью не более 0,001 г.

Разница между результатами двух параллельных определений для плотности жидкости не должна быть более 0,005 г/смГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2), для плотности порошка — 0,05 г/смГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2).

Вычисление плотности жидкости проводят с погрешностью не более 0,001 г/смГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)и плотности порошка — с погрешностью не более 0,01 г/смГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2).

За результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

2.3.3. Значение вязкости дисперсионной жидкости должно быть выражено с погрешностью не более 0,1 мПа·с.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.4. Высота оседания определяется как расстояние от верхнего края суспензии до плоскости измерения с погрешностью не более 0,5 см (см. черт.1). Если в течение анализа высота меняется более чем на 1 см, то это необходимо учитывать в расчетах по формуле (3).

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Приготовление суспензии порошка

Пробу для седиментационного анализа помещают в фарфоровую чашечку. Приливают дисперсионную жидкость до консистенции густой пасты. Полученную пасту растирают стеклянной палочкой не менее 2 мин, не допуская измельчения отдельных частиц порошка, а затем разбавляют дисперсионной жидкостью и переносят в кювету. Доводят объем суспензии до необходимого значения и перемешивают мешалкой от 1 до 5 мин, не допуская образования пузырьков. По окончании перемешивания порошок должен быть равномерно распределен по высоте кюветы.

2.4.2. После перемешивания мешалку извлекают из кюветы и погружают в кювету чашечку весов. Время установки кюветы в гнездо прибора не должно превышать 15 с.

2.4.3. Время оседания частиц должно регистрироваться автоматически или визуально.

Если время оседания частиц регистрируется неавтоматически, то измерения массы осадка следует проводить через 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0; 45,0; 60,0; 70,0; 90,0; 120 мин.

2.4.4.Строят график зависимости массы осадка ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)от времени оседания ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2). Перегибы на седиментационной кривой не допускаются и свидетельствуют об ошибках в проведении анализа.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Построение графика

По формуле (3) рассчитывают время (ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)) оседания частиц порошка диаметрами ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2), где ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2) — размеры частиц, ограничивающие выбранные классы. Классы крупности частиц устанавливают так, чтобы средние диаметры классов, начиная с минимального, подчинялись геометрической прогрессии. Допускается равномерная разбивка на классы. Количество классов должно быть не менее 5.

Вычисленные значения времени (ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)) откладывают по оси абсцисс. Из этих точек восстанавливают перпендикуляры к оси абсцисс до пересечения с седиментационной кривой. В точках пересечения проводят касательные к седиментационной кривой до пересечения с осью ординат. Если начальный участок кривой прямолинейный, то его продлевают и из точки отрыва опускают перепендикуляр на ось абсцисс. Для получения значения ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)рассчитывают значение диаметра ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2). Горизонтальный участок кривой продлевают влево до пересечения с осью ординат (точка ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)). Схема этих действий представлена на черт.2.

Черт.2. Построение графика

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)


Черт.2

Длина отрезка на оси ординат является мерой доли фракции порошка. Длина отрезка 0ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)пропорциональна массе всех частиц, осевших на чашечку, и соответствует 100%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5.2. Результаты графического анализа записывают в виде табл.1.

Таблица 1

     
Класс крупности частиц, мкм
Длина отрезка на оси ординат, мм
Массовая доля, %

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

Всего

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

100

2.5.3. Анализ порошка проводят не менее двух раз. Отклонение результатов параллельных определений не должно превышать 10% от среднего арифметического значения. За конечный результат принимают среднее арифметическое значение параллельных определений.

2.5.4. Результаты анализа оформляют в виде протокола, который должен содержать следующие данные:

наименование порошка;

наименование дисперсионной жидкости;

плотность дисперсионной жидкости;

пикнометрическую плотность порошка;

температуру анализа;

вязкость дисперсионной жидкости;

высоту оседания;

результаты анализа.

2.5.5. Весовой метод применяется при разногласиях в оценке качества металлических порошков.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3. ФОТОСЕДИМЕНТАЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

При фотоседиментационном анализе скорость оседания частиц определяют по скорости изменения оптической плотности суспензии порошка. Оптическую плотность фиксируют непрерывно или через определенные промежутки времени по фотоэлектродвижущей силе или фототоку, возникающему в фотоэлементе от светового потока, прошедшего через суспензию. Полученная в результате анализа зависимость фотоэлектродвижущей силы (фототока) от времени оседания является основанием для расчета массовой доли частиц разных размеров.

3.2. Аппаратура и реактивы

Аппаратура и реактивы — по п. 2.2 за исключением седиментационных весов со следующим дополнением:

Фотоседиментометр, регистрирующий изменения оптической плотности суспензии с погрешностью не более 3%.

Схема фотоседиментометра представлена на черт.3.

Черт.3. Схема фотоседиментометра

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)



1 — источник света; 2 — диафрагма; 3 — суспензия порошка; 4 — стеклянная кювета; 5 — фотоэлемент; 6 — блок регистрации и записи фотоэлектродвижущей силы (фототока); ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2) — высота оседания частиц порошка


Черт.3

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Подбор дисперсионной жидкости и подготовку к проведению анализа проводят по пп.2.2 и 2.3.

3.4. Проведение анализа

3.4.1. Приготовление суспензии порошка проводят по п. 2.4.1.

3.4.2. После перемешивания суспензии мешалку извлекают и устанавливают кювету в гнездо фотоседиментометра. Первый отсчет оптической плотности следует проводить после успокоения суспензии через 15−20 с от начала оседания.

3.4.3. Время оседания частиц регистрируют так же, как в п. 2.4.3.

3.4.4. Строят график зависимости фотоэлектродвижущей силы (фототока) от времени оседания. Перегибы на кривой не допускаются.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Построение графика

Рассчитывают время оседания частиц порошка диаметрами ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)в соответствии с п. 2.5.1. Полученные значения времени (ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)) откладывают по оси абсцисс зависимости фотоэлектродвижущей силы (фототока) от времени оседания. Число рассчитанных значений должно быть не менее 5. Из этих точек восстанавливают перпендикуляры к оси абсцисс до пересечения с седиментационной кривой и находят ординаты точек пересечения. Схема этих действий представлена на черт.4.

Черт.4. Построение графика

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

Черт.4


3.5.2. Результаты определений записывают в виде табл.2.

3.5.3. Оценку результатов анализа проводят по п. 2.5.3.

3.5.4. Результаты анализа оформляют в виде протокола по п. 2.5.4.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Таблица 2

             
Класс крупности частиц, мкм Средний размер частиц класса, мкм
Показания прибора, %

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

Массовая доля, %

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

 

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

 
. . . . . .  
. . . . . .  
. . . . . .  

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

Чистая дисперсионная жидкость
 

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)%

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

 

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

 

ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое) 1. СОСТАВ И СВОЙСТВА ДИСПЕРСИОННЫХ ЖИДКОСТЕЙ


ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое

1.1. Для металлических порошков лучшими дисперсионными жидкостями являются органические жидкости.

1.2. Некоторые жидкости приведены в табл.1.

Таблица 1

   
Порошок
Дисперсионная жидкость
Алюминий Водный раствор олеата натрия с массовой долей 0,2%; водный раствор моющего средства ОП-7 (0,075 г/л); этиловый спирт
Вольфрам Растворы масла в ацетоне; этиловый спирт; растворы глицерина в воде или этиловом спирте; водный раствор гексаметафосфата натрия с массовой долей 0,01%; циклогексанон
Железо Масло соевое и ацетон в соотношении 1:1
Кобальт Этиловый спирт
Магний Этиловый спирт
Медь, бронза Бутиловый спирт, ацетон, соевое масло, циклогексанон
Молибден Ацетон, этиловый спирт, раствор глицерина в этиловом спирте, циклогексанон
Никель Растворы толуола в машинном или веретенном масле, циклогексанон
Олово Бутиловый и изоамиловый спирты
Цинк Бутиловый спирт, водный раствор ГМФ с массовой долей 0,2%; 0,01 н. раствор соляной кислоты в метиловом спирте

1.3. Свойства некоторых дисперсионных жидкостей приведены в табл.2.

Таблица 2

             
Вещество

Плотность, г/смГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2), при температуре, °С

Вязкость, мПа·с, при температуре, °С
  15
20 25 15 20 25
Ацетон
- 0,792 - 0,340 0,325 0,308
Бензол
0,8830 0,8790 0,8750 0,698 0,649 0,604
Вода
0,9992 0,9982 0,9971 1,140 1,005 0,894
Спирты:
           
изоамиловый
- 0,816 - - 5,800 5,040
бензиловый
- 1,05 - - 5,800 5,050
бутиловый
- 0,808 0,806 3,379 2,950 2,510
метиловый
0,799 0,795 0,791 0,623 0,598 0,547
этиловый
0,794 0,789 0,785 1,332 1,200 1,096
Толуол
0,870 0,864 0,859 0,625 0,585 0,550
Циклогексанол
- 0,962 - 97,000 68,000 52,000
Четыреххлористый углерод
1,607 1,593 1,584 1,038 0,969 0,906

1.4. Плотность и вязкость водных растворов глицерина приведена в табл.3.

Таблица 3

         
Глицерин, %

Плотность, г/смГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа (с Изменениями N 1, 2)

Вязкость, мПа·с, при температуре, °С
    20
25 30
0
0,9982 1,021 0,907 0,800
5
1,0118 1,143 1,010 0,900
10
1,0237 1,311 1,153 1,024
15
1,0360 1,517 1,331 1,174
20
1,0484 1,769 1,542 1,360
25
1,0611 2,095 1,810 1,590
30
1,0739 2,501 2,157 1,876
35
1,0871 3,040 2,600 2,249
40
1,1004 3,750 3,181 2,731
45
1,1138 4,715 3,967 3,380
50
1,272 6,050 5,041 4,247
55
1,1409 7,997 6,582 5,494
60
1,1546 10,960 8,823 7,312
65
1,1683 15,540 12,360 10,020
70
1,1821 22,940 17,960 14,320
75
1,1956 36,460 27,730 21,680
80
1,2092 62,000 45,860 34,920
85
1,2225 112,900 81,500 60,050
90
1,2358 234,600 163,600 115,300
95
1,2491 545,000 366,000 248,800
100
1,2620 1499,000 945,000 624,000



ПРИЛОЖЕНИЕ. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).