Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 21877.7-76

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 21877.7−76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 21877.7−76

Группа B59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Метод определения мышьяка

Tin and lead babbits. Method for the determination of arsenic*



ОКСТУ 1709**
__________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Срок действия с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)

Директор В. А..Аршинников

Руководитель работы В.С.Мешкова

Исполнитель Г. В..Иванова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра Н.Н.Чепеленко

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В..Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264

ВЗАМЕН ГОСТ 1380.9−70

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 N 805 c 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2463 с 01.03.88

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6 1983 год, ИУС N 10 1987 год


Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания мышьяка (при содержании мышьяка от 0,01 до 1%).

Метод основан на растворении пробы баббита в серной кислоте, восстановлении мышьяка до элементарного гипофосфитом натрия в солянокислом растворе, окислении отфильтрованного мышьяка бихроматом калия и обратном титровании прилитого избытка соли Мора бихроматом калия в присутствии фенилантрониловой кислоты в качестве индикатора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 21877.0−76.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Кислота серная по ГОСТ ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200–76; раствор, приготовленный растворением 300 г соли в 1 л соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор готовят в день применения.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773–72, раствор 50 г/дмГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201–79.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552–80.

Смесь кислот: 150 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)концентрированной серной кислоты приливают к 500 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)воды, охлаждают, приливают 150 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)ортофосфорной кислоты и доливают водой до 1 л.

Железо карбонильное.

Соль Мора (двойная сернокислая соль закиси железа и аммония) по ГОСТ 4208–72, раствор концентрации 0,02 моль/дмГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2); готовят растворением 38,5 г соли Мора в 5 л воды, содержащей 250 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)концентрированной серной кислоты.

Дифениламин по ГОСТ 5825–70, раствор; готовят следующим образом: 1 г дифениламина смачивают 3−5 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)воды и растворяют в 100 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)концентрированной серной кислоты при перемешивании.

Фенилантраниловая кислота, раствор; готовят следующим образом: 0,1 г двууглекислого натрия растворяют в 20−40 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)дистиллированной воды, добавляют 0,1 г фенилантраниловой кислоты, нагревают, не доводя до кипения, охлаждают и разбавляют водой до 100 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220–75, раствор молярной концентрации 0,003 моль/дмГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2); готовят растворением 4,908 г бихромата калия в 5 л воды.

Промывная жидкость: к 100 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:3, добавляют 1 г гипофосфита натрия.

Установка титра раствора бихромата калия.

В 3−4 колбы вместимостью по 250 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)с клапанами Бунзена помещают по 0,050 г чистого металлического железа, по 0,5 г бикарбоната натрия и растворяют в 40−50 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:9. После растворения железа раствор слегка кипятят и охлаждают, не снимая пробки. Затем раствор быстро разбавляют водой до 200 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 25 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот, две капли раствора дифениламина и титруют раствором бихромата калия до устойчивого сине-фиолетового окрашивания раствора.

Молярную концентрацию бихромата калия (моль/дмГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) вычисляют по формуле

ГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — масса навески металлического железа, равная 0,05 г;

ГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора бихромата калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — молярная концентрация бихромата калия, моль/дмГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — молярная масса эквивалента железа, равная 55,85 г/моль.

Массовую концентрацию раствора (ГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) бихромата калия по мышьяку (г/смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) вычисляют по формуле

ГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — молярная концентрация бихромата калия;

ГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — количество мышьяка, соответствующее 1 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора бихромата калия концентрации 0,17 моль/дмГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Навеску баббита массой 0,5 г (при содержании мышьяка от 0,5 до 1%), 1,0 г (при содержании мышьяка от 0,1 до 0,5%) и 3,0 г (при содержании мышьяка до 0,1%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)концентрированной серной кислоты, закрывают колбу небольшой воронкой или часовым стеклом и нагревают до полного растворения сплава и побеления осадка. Затем раствор охлаждают, приливают 50 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)воды и тщательно перемешивают. При анализе баббита марки БС6 осадок сернокислого свинца отстаивают 10−15 мин и фильтруют через фильтр средней плотности в колбу вместимостью 250 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Осадок на фильтре 4−5 раз промывают холодной водой так, чтобы объем фильтрата и промывных вод не превышал 70−80 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

К фильтрату приливают равный фильтрату объем концентрированной соляной кислоты, 20 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора гипофосфита натрия, закрывают колбу обратным холодильником и нагревают до кипения. Слабое кипение раствора поддерживают в течение 30 мин, после чего оставляют раствор на теплой плите до коагуляции осадка. Раствор с осадком охлаждают в проточной воде и отфильтровывают осадок через тампон из фильтробумажной массы, промывая колбы и осадок 5−6 раз промывной жидкостью, а затем 8−10 раз 5%-ным раствором хлористого аммония.

Осадок мышьяка вместе с фильтробумажной массой количественно переносят в колбу, где велось осаждение, приливают 50 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:9, и растворяют при энергичном взбалтывании в избытке бихромата калия, приливая его из бюретки по 10, 15 или 30 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(в зависимости от содержания мышьяка). После растворения мышьяка из бюретки приливают раствор соли Мора до исчезновения желтой окраски бихромата калия и некоторый избыток (достаточно прилить 20−30 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)). Далее прибавляют 3−4 капли раствора фенилантраниловой кислоты и титруют избыток соли Мора 0,02 н. раствором бихромата калия до появления розового окрашивания раствора.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

3.2*. При анализе баббитов марок Б83, Б88, навеску массой 3,0 г (при содержании мышьяка до 0,5%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 40 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты, добавляют по каплям раствор перекиси водорода, не допуская отсутствия окислителя. После растворения навески раствор кипятят для удаления избытка перекиси водорода. К охлажденному раствору приливают 70−80 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 2−3 г гипофосфита натрия или кальция. Раствор перемешивают, закрывают колбу обратным холодильником. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.
____________
* Нумерация соответствует Изменению N 2. — Примечание изготовителя базы данных.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание мышьяка (ГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — общий объем раствора бихромата калия, израсходованный на растворение мышьяка и титрование избытка соли Мора, смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора бихромата калия, израсходованный на титрование такого же количества соли Мора, какое было прибавлено к анализируемому раствору, смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Примечание. Количество бихромата калия, израсходованное на титрование раствора соли Мора, устанавливают следующим образом: из бюретки приливают в колбу вместимостью 250 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)такое же количество соли Мора, какое было прибавлено к анализируемому раствору (20 или 30 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)), приливают 50 смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:9, 3−4 капли раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором бихромата калия до появления розового окрашивания раствора;

ГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — массовая концентрация раствора бихромата калия по мышьяку, г/смГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.

   
Содержание мышьяка, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,01 до 0,02
0,003
Св. 0,02 «0,04
0,005
» 0,04 «0,06
0,008
» 0,06 «0,1
0,01
» 0,1 «0,2
0,02
» 0, 2 «0,3
0,03
» 0,3 «0,6
0,06
» 0,6 «0,8
0,08
» 0,8 «1,0
0,09