ГОСТ 1953.10-79

• gost-195310-79.pdf (428.03 KiB)
  ГОСТ 1953.10-79

ГОСТ 1953.10−79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 1953.10−79

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения сурьмы

Tin bronze.
Methods for the determination of stibium

ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542−79

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.10−74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−12−94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6−83, 11−90)

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (от 0,001% до 0,6%), экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с бриллиантовым зеленым (от 0,2% до 0,6%) и атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (от 0,001% до 0,05% и от 0,05% до 0,6%) в оловянных бронзах по ГОСТ 614 и ГОСТ 613.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542−79.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ (от 0,001% до 0,6%)

2.1. Сущность метода

Метод включает выделение сурьмы с осаждением ее с оловянной кислотой, или с гидратированной двуокисью марганца, экстракцию пятивалентной сурьмы толуолом в виде гексахлоростибата кристаллического фиолетового и измерение оптической плотности экстракта.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Церий (IV) сернокислый, раствор 0,4 г/дмв 0,25 моль/дмсерной кислоте.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 1 г/дм.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 10 г/дм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3 и 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 0,25 моль/дмраствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Олово двухлористое по НД, раствор 100 г/дмв соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 смгорячей воды.

Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм.

Толуол по ГОСТ 5789.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Сурьма по ГОСТ 1089, марки Су0 или Су00.

Стандартные растворы сурьмы. Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 смконцентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, добавляют 175 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 70 смконцентрированной соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Промывная жидкость; готовят следующим образом: 10 г азотнокислого аммония растворяют в 200 смводы с добавлением 10 смконцентрированной азотной кислоты и разбавляют

водой до 1 дм.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску бронзы (см. таблицу) помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 5−10 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании.

Раствор охлаждают, часовое стекло ополаскивают водой, добавляют воду до объема 50 см, прибавляют небольшое количество фильтробумажной массы и оставляют на 1−2 ч.

Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, промывая стакан и осадок 10−12 раз промывной жидкостью.

Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение, прибавляют 10−15 смконцентрированной серной кислоты, 20−25 смконцентрированной азотной кислоты и упаривают раствор до начала выделения белого дыма серной кислоты. Если раствор окрашен, добавляют еще 5−10 смконцентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Стакан охлаждают, стенки стакана ополаскивают водой и упаривают до получения влажных солей. После охлаждения к остатку добавляют 7 смсоляной кислоты, разбавленной 7:3, и нагревают до растворения. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100−150 см, ополаскивают стакан 3 смсоляной кислоты, разбавленной 7:3. При массовой доле сурьмы свыше 0,005% раствор переносят в соответствующую мерную колбу (см. таблицу) и разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3. В этом случае отбирают аликвотную часть раствора в делительную воронку вместимостью 100−150 сми доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до 10 см, добавляют 1−2 капли раствора двухлористого олова до обесцвечивания раствора, перемешивают и оставляют на 1 мин. В делительную воронку добавляют 1 смраствора азотистокислого натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин.

Через 2 мин добавляют 1 смраствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 70 смводы, 10 капель раствора кристаллического фиолетового и перемешивают. Добавляют 25 смтолуола и экстрагируют в течение 1 мин. По другому варианту добавляют к 10 смсолянокислого раствора в делительной воронке 0,5 смраствора церия (IV), перемешивают, через 1 мин добавляют 1 смраствора солянокислого гидроксиламина, перемешивают и, спустя 1 мин, добавляют 60 смводы. Раствор перемешивают, прибавляют 50 смтолуола, 10 капель раствора кристаллического фиолетового и экстрагируют 1 мин.

После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см, содержащий 0,3−0,5 г безводного сернокислого натрия.

Измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см или на спектрофотометре при 610 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит вода.

Примечание. В том случае, если анализ не будет закончен в течение дня, он может быть прерван после упаривания раствора с серной ки

слотой.

2.1−2.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.1a. При осаждении сурьмы на гидроокиси марганца навеску бронзы (см. таблицу) помещают в стакан вместимостью 250 сми растворяют в 5−10 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После растворения раствор разбавляют водой до 100 см. Полученный раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, не исчезающей во время перемешивания (рН 3 по универсальной индикаторной бумаге), добавляют пипеткой 0,5 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, 1 смраствора марганцовокислого калия и раствор нагревают почти до кипения. Затем добавляют 5 смраствора сернокислого марганца и кипятят 2 мин (при массовой доле марганца в сплаве более 2%, раствор сернокислого марганца не добавляют). Раствор оставляют на 1 ч при 30−40 °С, после чего выделившийся осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 4−5 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором производилось осаждение, добавляют 10−15 смсерной кислоты, 20−25 смазотной кислоты и выпаривают раствор до густого белого дыма серной кислоты. Если оставшийся раствор окрашен, добавляют еще 5−10 смазотной кислоты и повторяют выпаривание. После охлаждения стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор до получения влажных солей, далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

(Введен дополнительно, Изм. N

1)

2.3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью по 150 смвводят: 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смраствора Б сурьмы и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до 10 см, добавляют 1−2 капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 1 смраствора азотисто-кислого натрия и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

 — масса навески бронзы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( — показатель сходимости при 3), указанных в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С БРИЛЛИАНТОВЫМ ЗЕЛЕНЫМ (от 0,2% до 0,6%)

3.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции толуолом окрашенного в сине-зеленый цвет гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта. Метод позволяет определять сурьму на фоне всех компонентов бронзы без их предварительного отделения.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 3:1 и 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.

Смесь кислот; готовят следующим образом: смешивают три части концентрированной серной и одну часть концентрированной азотной кислот.

Олово двухлористое по НД, свежеприготовленный раствор, 100 г/дмв соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 смгорячей воды.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Бриллиантовый зеленый, раствор 2 г/дмв воде.

Толуол по ГОСТ 5789.

Сурьма по ГОСТ 1089, марки Су0 или Су00.

Стандартные растворы сурьмы. Раствор А; готовят следующим образом: 0,05 г сурьмы растворяют при нагревании в 25 смконцентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают. Раствор Б готовят в день применения.

1 смраствора Б содержит 0,00001 г сур

ьмы.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. 0,1 г бронзы помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 8 смсмеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения навески часовое стекло ополаскивают водой и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения ополаскивают стенки стакана и часовое стекло небольшим количеством воды и повторяют выпаривание. К остатку осторожно приливают 20 смсоляной кислоты, разбавленной 3:1, растворяют соли и раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.

В делительную воронку вместимостью 100−150 смотбирают 5 смполученного раствора, добавляют две капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем вводят 1 смраствора азотистокислого натрия, хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого добавляют 1 смраствора мочевины, перемешивают 30 с и разбавляют водой до 50 см. Затем вводят 1 смраствора бриллиантового зеленого, 30 смтолуола и экстрагируют в течение 1 мин.

После раздела фаз нижний водный слой выбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см, содержащий 0,3−0,5 г безводного сернокислого натрия. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 640 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете 1 см. Раствором сравнения служит т

олуол.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью по 100 смвводят 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 смстандартного раствора Б сурьмы и доливают соляной кислотой, разбавленной 3:1, до 5 см. Затем добавляют две капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. После этого вводят 1 смраствора азотистокислого натрия и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

 — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( — показатель сходимости при 3), указанных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ (от 0,001% до 0,05%)

4.1.Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух после предварительного выделения сурьмы соосаждением ее с двуокисью марганца.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для сурьмы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1,5 моль/дмраствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 2,5 моль/дмраствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1 моль/дмраствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Марганец азотнокислый по НД, раствор 20 г/дм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Сурьма по ГОСТ 1089 с массовой долей сурьмы не менее 99,9%.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 смконцентрированной серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 сми доливают до метки 2,5 моль/дмраствором серной кислоты.

1 смраствора, А содержит 0,0005 г сурьмы.

Раствор Б; готовят следующим образом:

10 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 сми доливают до метки 2,5 моль/дмраствором серной кислоты.

1 смраствора Б содержит 0,00005 г

сурьмы.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для бронз с массовой долей кремния менее 0,05%

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 сми растворяют при нагревании в 20 смазотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 50 см.

Добавляют 5 смраствора азотнокислого марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, добавляют 18 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, и воды до объема 90 см. Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 смраствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают стакан и осадок 4−5 раз горячим 1,5 моль/дмраствором азотной кислоты. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 смгорячего раствоpa серной кислоты, разбавленной 1:4, содержащим несколько капель раствора перекиси водорода, а затем водой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до влажных солей. После охлаждения добавляют 8 см1 моль/дмраствора соляной кислоты; при массовой доле сурьмы менее 0,02% раствор переносят в мерную колбу или градуированную пробирку вместимостью 10 см, при массовой доле сурьмы свыше 0,02% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 сми доливают до метки 1 моль/дмраствором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацетилен-воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельно с градуировочными рас

творами.

4.3.2. Для бронз, с массовой долей кремния свыше 0,05%

Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 смфтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки ополаскивают 20 смводы, нагревают раствор, переносят в стакан вместимостью 250 см, доливают водой до объема 50 см, добавляют 5 смраствора азотнокислого марганца и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1

.

4.3.3. Построение градуировочного графика

В семь из восьми стаканов вместимостью по 250 смпомещают 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смстандартного раствора Б.

Во все стаканы добавляют воды до объема 50 см, добавляют по 5 смраствора азотнокислого марганца и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — объем конечного раствора пробы, см;

 — масса навески, г.

4.1−4.4.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( — показатель сходимости при 3), указанных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1.

4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных экстракционно-фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ (от 0,05% до 0,6%)

5.1.Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для сурьмы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 моль/дми 1 моль/дмрастворы.

Смесь кислот для растворения готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Сурьма по ГОСТ 1089 с массовой долей сурьмы не менее 99,9%.

Стандартный раствор сурьмы готовят следующим образом: 0,25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 смсерной кислоты, раствор охлаждают, разбавляют 2 моль/дмраствором соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 500 сми доливают до метки 2 моль/дмраствором соляной кислоты.

1 смраствора содержит 0,0005 г сурьмы

.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 сми растворяют при нагревании в 10 смсмеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 сми доливают до метки 1 моль/дмраствором соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацетилен-воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельно с градуировочными растворами.

5.3.2. Построение градуировочного графика

В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 смпомещают 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 смстандартного раствора сурьмы и доливают до метки 2 моль/дмраствором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию сурьмы, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — объем конечного раствора пробы, см;

 — масса навески, г.

5.1−5.4.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( — показатель сходимости при 3), указанных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.4.3. Расхождения результатов анализа, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1.

5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных любым из фотометрических методов, в соответствии с ГОСТ 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).