Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 1429.1-77

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 1429.1−77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 1429.1−77*

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Методы определения сурьмы

Tin-lead solders.
Methods for the determination of antimony*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1978−01−01


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78

ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 1429.1−69

* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 324 от 21.01.83 (ИУС 5−1983 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 N 3015 с 01.02.88

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год



Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли сурьмы в оловянно-свинцовых припоях: экстракционно-фотометрический (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,5%) и объемный броматометрический (при массовой доле сурьмы от 0,5 до 6%).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 1429.0−77.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,5%)

______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.

2.1. Сущность метода.

Метод основан на экстракции толуолом гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 3:1.

Олово двухлористое по ГОСТ 36–78, раствор с массовой долей 10%, приготовленный в концентрированной соляной кислоте.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197–74, раствор с массовой долей 10%.

Мочевина по ГОСТ 6691–77, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)горячей воды.

Бриллиантовый зеленый, водный раствор с массовой долей 0,1%.

Толуол по ГОСТ 5789–78.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166–76.

Сурьма марки Су-00 по ГОСТ 1089–82.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор, А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г металлической сурьмы растворяют при нагревании в 5 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)концентрированной серной кислоты, охлаждают и разбавляют 20 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 3:1. Раствор снова охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и тщательно перемешивают. 1 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б готовят следующим образом: 10 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают. 1 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы. Раствор Б готовят в день применения.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа.

2.3.1. Навески припоя массами 0,5 г (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 0,2 г (при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,5%) помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приливают 5 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании.

При растворении основной массы навески следует избегать высокой температуры, а затем нагрев увеличивают для удаления серы со стенок стакана. После удаления серы накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески.

Стакан охлаждают, прибавляют 50 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 3:1, слабо нагревают до растворения солей, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.

Отбирают 10 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)раствора (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 5 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)(при массовой доле свыше 0,1 до 0,5%) и помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). Затем добавляют в раствор каплю двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин, вводят 1 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)раствора азотистокислого натрия, хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. К раствору приливают равный объем воды, 1 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)насыщенного раствора мочевины, перемешивают в течение 15 с и переносят в делительную воронку вместимостью 150 или 200 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). Содержимое воронки разбавляют водой (обмывая ею стакан несколько раз) до объема 100 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), если была отобрана аликвотная часть 10 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), или до 50 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), если была отобрана аликвотная часть 5 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

К раствору в делительной воронке приливают 1 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)раствора бриллиантового зеленого, 30 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)толуола и экстрагируют в течение 1 мин. После раздела фаз нижний водный слой отбрасывают. Фильтровальной бумагой осушают трубку делительной воронки от капелек влаги и сливают толуольный слой в сухую мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), в которую вносят 0,3 г безводного сернокислого натрия. Доводят до метки толуолом, закрывают колбу стеклянной притертой пробкой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны 656 нм) в кювете с толщиной слоя 1 см.

В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Массовую долю сурьмы находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 100 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)каждый помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б и разбавляют до 10 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)соляной кислотой, разбавленной 3:1. Далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.

По найденным величинам оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям сурьмы строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю сурьмы (ГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

100 — объем исследуемого раствора, смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — объем аликвотной части раствора, смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.1.

Таблица 1

   
Массовая доля сурьмы, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,002 до 0,005
0,001
Св. 0,005 «0,01
0,002
» 0,01 «0,03
0,005
» 0,03 «0,05
0,01
» 0,05 «0,1
0,015
» 0,1 «0,2
0,02
» 0,2 «0,3
0,03
» 0,3 «0,4
0,05
» 0,4 «0,5
0,05



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

3. ОБЪЕМНЫЙ БРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СУРЬМЫ (0,5−6%)

______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.

3.1. Сущность метода.

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте с последующим титрованием суммы сурьмы и мышьяка броматом калия в серносолянокислом растворе с применением метилового оранжевого в качестве индикатора.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204–77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Примечание. На титрование 20 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты не должно быть израсходовано более 0,1 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)бромноватокислого калия.


Метиловый оранжевый (4'-диметиламиноазобензол-4-сульфокислоты натриевая соль), 0,1%-ный раствор.

Сурьма марки Су-00 по ГОСТ 1089–82.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457–74, раствор концентрации ГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)(1/6KВrOГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2))=0,025 моль/дмГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 0,6854 г бромноватокислого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)концентрированной серной кислоты, нагревают, избегая высокой температуры. После растворения основной массы навески колбу с содержимым нагревают при высокой температуре для удаления серы со стенок колбы. После этого закрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески и побеления осадка. Колбу охлаждают, осторожно при перемешивании раствора приливают 50 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)воды по стенке колбы, 10 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)концентрированной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и кипятят в течение 10 мин. В колбу добавляют 50 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)холодной воды, 2 капли метилового оранжевого и титруют сурьму раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешивании до исчезновения розового окрашивания раствора.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования.

3.3.2. Установка массовой концентрации раствора бромноватокислого калия.

В четыре-пять колб вместимостью 250 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)помещают по 0,05 г растертой в порошок металлической сурьмы, приливают по 20 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании. Затем колбу охлаждают, приливают осторожно, при перемешивании, 50 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)воды, 10 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты, перемешивают и кипятят в течение 10 мин. В колбу добавляют 50 смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)холодной воды, две капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешивании до исчезновения розового окрашивания.

Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия, выраженную в г/смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)сурьмы, вычисляют по формуле

ГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — масса навески металлической сурьмы, г;

ГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование сурьмы, смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование контрольного опыта, смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю сурьмы (ГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле*

ГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование раствора пробы, смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — массовая концентрация бромноватокислого калия, выраженная в г/смГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)сурьмы;

ГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г;

ГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — массовая доля мышьяка в исследуемой пробе, определенная из отдельной навески, %;

1,625 — коэффициент пересчета массовой доли мышьяка на сурьму.
_____________
* При определении сурьмы очень малыми массовыми долями мышьяка (тысячными долями процента) можно пренебреч

ь.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

   
Массовая доля сурьмы, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,5 до 0,8
0,06
Св. 0,8 «1,0
0,07
» 1,0 «2,0
0,09
» 2,0 «3,0
0,09
» 3,0 «4,0
0,09
» 4,0 «5,0
0,09
» 5,0 «6,0
0,10

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).