ГОСТ 1429.1-77
ГОСТ 1429.1−77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)
ГОСТ 1429.1−77*
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Методы определения сурьмы
Tin-lead solders.
Methods for the determination of antimony*
ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 2.
Дата введения 1978−01−01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78
ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта
_____________
** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.
ВЗАМЕН
* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 324
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам
Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год
Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли сурьмы в оловянно-свинцовых припоях: экстракционно-фотометрический (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,5%) и объемный броматометрический (при массовой доле сурьмы от 0,5 до 6%).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,5%)
______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.
2.1. Сущность метода.
Метод основан на экстракции толуолом гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по
Кислота соляная по
Олово двухлористое по
Натрий азотистокислый по
Мочевина по
Бриллиантовый зеленый, водный раствор с массовой долей 0,1%.
Толуол по
Натрий сернокислый безводный по
Сурьма марки Су-00 по
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор, А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г металлической сурьмы растворяют при нагревании в 5 смконцентрированной серной кислоты, охлаждают и разбавляют 20 смсоляной кислоты, разбавленной 3:1. Раствор снова охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и тщательно перемешивают. 1 смраствора, А содержит 0,0001 г сурьмы.
Раствор Б готовят следующим образом: 10 смраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают. 1 смраствора Б содержит 0,00001 г сурьмы. Раствор Б готовят в день применения.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3. Проведение анализа.
2.3.1. Навески припоя массами 0,5 г (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 0,2 г (при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,5%) помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 5 смконцентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании.
При растворении основной массы навески следует избегать высокой температуры, а затем нагрев увеличивают для удаления серы со стенок стакана. После удаления серы накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески.
Стакан охлаждают, прибавляют 50 смсоляной кислоты, разбавленной 3:1, слабо нагревают до растворения солей, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.
Отбирают 10 смраствора (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 5 см(при массовой доле свыше 0,1 до 0,5%) и помещают в стакан вместимостью 100 см. Затем добавляют в раствор каплю двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин, вводят 1 смраствора азотистокислого натрия, хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. К раствору приливают равный объем воды, 1 смнасыщенного раствора мочевины, перемешивают в течение 15 с и переносят в делительную воронку вместимостью 150 или 200 см. Содержимое воронки разбавляют водой (обмывая ею стакан несколько раз) до объема 100 см, если была отобрана аликвотная часть 10 см, или до 50 см, если была отобрана аликвотная часть 5 см.
К раствору в делительной воронке приливают 1 смраствора бриллиантового зеленого, 30 смтолуола и экстрагируют в течение 1 мин. После раздела фаз нижний водный слой отбрасывают. Фильтровальной бумагой осушают трубку делительной воронки от капелек влаги и сливают толуольный слой в сухую мерную колбу вместимостью 50 см, в которую вносят 0,3 г безводного сернокислого натрия. Доводят до метки толуолом, закрывают колбу стеклянной притертой пробкой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны 656 нм) в кювете с толщиной слоя 1 см.
В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт.
Массовую долю сурьмы находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 100 смкаждый помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 смстандартного раствора Б и разбавляют до 10 смсоляной кислотой, разбавленной 3:1. Далее анализ проводят, как указано в п.
По найденным величинам оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям сурьмы строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.
2.3.1,
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле
,
где — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
100 — объем исследуемого раствора, см;
— объем аликвотной части раствора, см;
— масса навески, г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля сурьмы, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,002 до 0,005 |
0,001 |
Св. 0,005 «0,01 |
0,002 |
» 0,01 «0,03 |
0,005 |
» 0,03 «0,05 |
0,01 |
» 0,05 «0,1 |
0,015 |
» 0,1 «0,2 |
0,02 |
» 0,2 «0,3 |
0,03 |
» 0,3 «0,4 |
0,05 |
» 0,4 «0,5 |
0,05 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
3. ОБЪЕМНЫЙ БРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СУРЬМЫ (0,5−6%)
______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.
3.1. Сущность метода.
Метод основан на растворении пробы в серной кислоте с последующим титрованием суммы сурьмы и мышьяка броматом калия в серносолянокислом растворе с применением метилового оранжевого в качестве индикатора.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота серная по
Кислота соляная по
Примечание. На титрование 20 смсоляной кислоты не должно быть израсходовано более 0,1 смбромноватокислого калия.
Метиловый оранжевый (4'-диметиламиноазобензол-4-сульфокислоты натриевая соль), 0,1%-ный раствор.
Сурьма марки Су-00 по
Калий бромноватокислый по
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 смконцентрированной серной кислоты, нагревают, избегая высокой температуры. После растворения основной массы навески колбу с содержимым нагревают при высокой температуре для удаления серы со стенок колбы. После этого закрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески и побеления осадка. Колбу охлаждают, осторожно при перемешивании раствора приливают 50 смводы по стенке колбы, 10 смконцентрированной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и кипятят в течение 10 мин. В колбу добавляют 50 смхолодной воды, 2 капли метилового оранжевого и титруют сурьму раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешивании до исчезновения розового окрашивания раствора.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования.
3.3.2. Установка массовой концентрации раствора бромноватокислого калия.
В четыре-пять колб вместимостью 250 смпомещают по 0,05 г растертой в порошок металлической сурьмы, приливают по 20 смконцентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании. Затем колбу охлаждают, приливают осторожно, при перемешивании, 50 смводы, 10 смконцентрированной соляной кислоты, перемешивают и кипятят в течение 10 мин. В колбу добавляют 50 смхолодной воды, две капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешивании до исчезновения розового окрашивания.
Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия, выраженную в г/смсурьмы, вычисляют по формуле
,
где — масса навески металлической сурьмы, г;
— объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование сурьмы, см;
— объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование контрольного опыта, см.
3.3.1,
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле*
,
где — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование раствора пробы, см;
— объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование раствора контрольного опыта, см;
— массовая концентрация бромноватокислого калия, выраженная в г/смсурьмы;
— масса навески, г;
— массовая доля мышьяка в исследуемой пробе, определенная из отдельной навески, %;
1,625 — коэффициент пересчета массовой доли мышьяка на сурьму.
_____________
* При определении сурьмы очень малыми массовыми долями мышьяка (тысячными долями процента) можно пренебреч
ь.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля сурьмы, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,5 до 0,8 |
0,06 |
Св. 0,8 «1,0 |
0,07 |
» 1,0 «2,0 |
0,09 |
» 2,0 «3,0 |
0,09 |
» 3,0 «4,0 |
0,09 |
» 4,0 «5,0 |
0,09 |
» 5,0 «6,0 |
0,10 |
3.4.1,