Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 13047.17-2014

ГОСТ 13047.17−2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа


ГОСТ 13047.17−2014


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения железа

Nickel. Cobalt. Methods for determination of iron


МКС 77.120.40

Дата введения 2016−01−01

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0−92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2−2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)

За принятие проголосовали:

     
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004−97
Код страны по МК (ИСО 3166) 004−97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан
AZ Азстандарт
Армения
AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь
BY Госстандарт Республики Беларусь
Грузия
GE Грузстандарт
Казахстан
KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия
KG Кыргызстандарт
Россия
RU Росстандарт
Таджикистан
TJ Таджикстандарт
Узбекистан
UZ Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 г. N 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.17−2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.17−2002


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения железа (при массовой доле железа от 0,001% до 1,0%) в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722, кобальте по ГОСТ 123 и кобальтовом порошке по ГОСТ 9721. В качестве арбитражного метода используется атомно-абсорбционный метод.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123−2008 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849−2008 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 3118−77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760−79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478−78 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 5457−75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9721−79 Порошок кобальтовый. Технические условия

ГОСТ 9722−97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 11125−84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1−2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 14261−77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 24147−80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом, следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Общие требования и требования безопасности


Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабораторной посуды и требования безопасности при проведении работ — по ГОСТ 13047.1.

4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод анализа


Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 415 нм раствора комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде после предварительного экстракционного выделения железа изоамилацетатом из солянокислой среды.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы


Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 400 до 430 нм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261, разбавленная 3:1, 1:1 и 1:10.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрации 0,1 г/смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости очищенный, или по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1.

Железо карбонильное по [2]* или другое железо, содержащее не менее 99,9% основного вещества.
________________
* См. раздел Библиография. — Примечание изготовителя базы данных.


Растворы железа известной концентрации.

Раствор, А массовой концентрации железа 0,001 г/смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железаготовят следующим образом: навеску железа массой 1,0000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа, приливают от 20 до 30 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железасоляной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, приливают от 2 до 3 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железаазотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до влажных солей.

Стенки стакана или колбы обмывают дистиллированной водой, приливают 30 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железасерной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 100 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа()дистиллированной воды, растворяют соли при нагревании, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железаи доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор Б массовой концентрации железа 0,0001 г/смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железаготовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железапереносят 10 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железараствора А, приливают 10 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железасерной кислоты, разбавленной 1:9, и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор В массовой концентрации железа 0,00001 г/смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железаготовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железапереносят 10 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железараствора Б, приливают 10 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железасерной кислоты, разбавленной 1:9, и доводят до метки дистиллированной водой.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Перед проведением анализа используемую лабораторную посуду промывают горячей соляной кислотой, разбавленной 1:1, затем дистиллированной водой.

При анализе никеля марок Н-0, Н-1у, Н-1 и кобальта марки К-0 для удаления случайных загрязнений пробы железом рекомендуется предварительно ее обработать. Пробу массой от 7 до 10 г помещают в стакан вместимостью 400 или 600 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа, приливают от 30 до 50 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железасоляной кислоты, разбавленной 1:10.

Раствор с пробой перемешивают 2−3 мин, сливают раствор декантацией и пробу промывают два-три раза дистиллированной водой по 50 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа, сливая раствор декантацией. Пробу высушивают фильтровальной бумагой и выдерживают в сушильном шкафу 10 мин при температуре от 100 °C до 110 °C.

4.3.2 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железапереносят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железараствора В, приливают дистиллированную воду до объема 15 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа, 10 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железараствора сульфосалициловой кислоты и далее проводят анализ в соответствии с 4.4.2.

Масса железа в градуировочных растворах составляет 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,00010 г.

По значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам железа строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения градуировочного раствора, подготовленного без введения раствора, содержащего железо.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан или колбу вместимостью 250 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа.


Таблица 1 — Условия подготовки раствора пробы

     
Диапазон массовых долей железа, % Масса навески пробы, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа

От 0,001 до 0,010 включ.
1,000 Весь раствор
Св. 0,01 «0,10 «
1,000 25
» 0,10 «0,50 « 0,500
10
» 0,50 «1,00 « 0,250
10


В стакан или колбу приливают от 15 до 20 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железаазотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до влажных солей, стенки стакана или колбы обмывают дистиллированной водой, повторяют выпаривание, приливают 15 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железасоляной кислоты, разбавленной 3:1, нагревают до растворения солей и охлаждают.

При массовой доле железа свыше 0,010% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железаи доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1.

Раствор или его аликвотную часть объемом в соответствии с таблицей 1 переносят в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа, приливают до 40 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железасоляной кислоты, разбавленной 3:1, 20 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железаизоамилацетата, встряхивают 1 мин. Водную фазу отбрасывают, а к органической фазе приливают 15 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железасоляной кислоты, разбавленной 3:1, встряхивают воронку 30 с, водную фазу отбрасывают, а органическую фазу вновь промывают 15 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железасоляной кислоты, разбавленной 3:1.

К органической фазе приливают 20 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железадистиллированной воды и встряхивают воронку 30 с, водную фазу сливают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа, а к органической фазе приливают 20 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железадистиллированной воды и повторяют экстракцию. Водную фазу сливают в тот же стакан, а органическую фазу отбрасывают.

Объединенный водный раствор упаривают до объема от 5 до 7 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа, приливают 5 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железасерной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают от 10 до 15 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железадистиллированной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа.

4.4.2 В мерную колбу приливают 10 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железараствора сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления желтой окраски раствора и еще 5 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железаи доводят до метки дистиллированной водой. Светопоглощение раствора пробы и раствора контрольного опыта измеряют через 15 мин на спектрофотометре при длине волны 415 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 400 до 430 нм, используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду.

По значению светопоглощения раствора пробы находят массу железа по градуировочному графику.

4.5 Обработка результатов анализа


Массовую долю железа в пробе X, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа, (1)


где ГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа — масса железа в растворе пробы, г;

ГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа — масса железа в растворе контрольного опыта, г;

М — масса навески пробы, г;

K — коэффициент разбавления раствора пробы.

4.6 Контроль точности анализа


Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа приведены в таблице 2.


Таблица 2 — Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95

В процентах

         
Массовая доля железа Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений) r
Предел повторяемости (для трех результатов параллельных определений) r Предел воспроизводи-
мости (для двух результатов анализа) R
Расширенная неопределенность U (k=2)
0,0010
0,0002 0,0003 0,0004 0,0003
0,0030
0,0005 0,0006 0,0010 0,0007
0,0050
0,0006 0,0007 0,0012 0,0008
0,0100
0,0010 0,0012 0,0020 0,0014
0,030
0,003 0,004 0,006 0,004
0,050
0,005 0,006 0,010 0,007
0,100
0,007 0,008 0,014 0,010
0,300
0,015 0,018 0,030 0,021
0,50
0,03 0,04 0,06 0,04
1,00
0,06 0,07 0,12 0,08

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 Метод анализа


Метод основан на измерении поглощения при длине волны 248,3 нм резонансного излучения атомами железа, образующимися в результате пламенной атомизации при распылении раствора пробы в пламени ацетилен — воздух.

5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы


Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен — воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии железа.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по [3] или другие фильтры средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:2.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля, например [4], с установленной массовой долей железа не более 0,002%.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта, например [5], с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей железа не более 0,002%.

Железо карбонильное по [2] или другое железо, содержащее не менее 99,9% основного вещества.

Растворы железа известной концентрации.

Раствор, А массовой концентрации железа 0,001 г/смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железаготовят следующим образом: навеску железа массой 1,000 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа, приливают от 25 до 30 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железаазотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, приливают от 1 до 2 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железасоляной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают раствор до объема от 5 до 7 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа, стенки стакана обмывают дистиллированной водой, вновь упаривают, приливают от 50 до 60 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железадистиллированной воды, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа, приливают 20 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железаазотной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор Б массовой концентрации железа 0,0001 г/смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железаготовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железапереносят 10 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железараствора А, приливают 10 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железаазотной кислоты, разбавленной 1:1, доводят до метки дистиллированной водой.

5.3 Подготовка к анализу

5.3.1 Перед проведением анализа используемую лабораторную посуду промывают горячей соляной кислотой, разбавленной 1:1, затем дистиллированной водой.

Для удаления случайных загрязнений пробы железом рекомендуется предварительно ее обработать в соответствии с 4.3.1.

5.3.2 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли железа не более 0,010% навески никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или кобальта массой 5,000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навески никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или кобальта растворяют при нагревании в объеме от 50 до 60 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железаазотной кислоты, разбавленной 1:1. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтр (красная или белая лента), предварительно промытые два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают два-три раза горячей дистиллированной водой. Растворы упаривают до объема от 10 до 15 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа, приливают от 40 до 50 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железадистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа.

В колбы переносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железараствора Б. В колбу с раствором контрольного опыта раствор, содержащий железо, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 5.4.

Масса железа в градуировочных растворах составляет 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050 и 0,00060 г.

5.3.3 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовой доли железа свыше 0,010% навески никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или кобальта массой 1,000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навески никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или кобальта растворяют при нагревании в объеме от 15 до 20 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железаазотной кислоты, разбавленной 1:1, и далее проводят анализ в соответствии с 5.3.2.

В мерные колбы переносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железараствора Б. В колбу с раствором контрольного опыта раствор, содержащий железо, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 5.4.

Масса железа в градуировочных растворах указана в 5.3.2.

5.3.4 Для построения градуировочного графика 3 при определении массовой доли железа свыше 0,050% в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железапереносят по 20 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железараствора контрольного опыта, подготовленного в соответствии с 5.3.3, приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железараствора Б. В одну из колб с раствором контрольного опыта раствор, содержащий железо, не приливают, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию в соответствии с 5.4.

Масса железа в градуировочных растворах указана в 5.3.2.

5.3.5 Для построения градуировочного графика 4 при определении массовой доли железа свыше 0,25% в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железапереносят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железараствора Б. В одну из колб с раствором контрольного опыта раствор, содержащий железо, не приливают, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию в соответствии с 5.4.

Масса железа в градуировочных растворах составляет 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г.

5.4 Проведение анализа

Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3 помещают в стакан или колбу вместимостью 250 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа.


Таблица 3 — Условия подготовки раствора пробы

       
Диапазон массовых долей железа, %
Масса навески пробы, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа

Номер градуировочного графика
От. 0,001 до 0,010 включ.
5,000 Весь раствор 1
Св. 0,010 «0,050 «
1,000 То же 2
» 0,05 «0,25 «
1,000 20 3
» 0,25 «1,00 «
1,000 20/100/20 4


Навеску пробы массой 5,000 г растворяют при нагревании в объеме от 50 до 60 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железаазотной кислоты, разбавленной 1:1, а массой 1,000 г — от 15 до 20 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железаазотной кислоты, разбавленной 1:1, упаривают до объема от 15 до 20 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железаили от 5 до 7 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железасоответственно, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа, охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой.

При массовой доле железа свыше 0,050% в соответствии с таблицей 3 разбавляют раствор пробы азотной кислотой, разбавленной 1:19, в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа.

Абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для построения градуировочного графика при длине волны 248,3 или 248,8 нм, ширине щели 0,15−0,30 нм измеряют не менее двух раз, последовательно распыляя их в пламени ацетилен — воздух, промывают распылительную систему дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный в соответствии с 5.3.

По значениям абсорбции градуировочных растворов и соответствующим им массам железа строят градуировочные графики.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу железа по градуировочному графику.

5.5 Обработка результатов анализа


Массовую долю железа в пробе X, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа, (2)


где ГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа — масса железа в растворе пробы, г;

К — коэффициент разбавления раствора пробы;

М — масса навески пробы, г.

5.6 Контроль точности анализа


Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа приведены в таблице 2.

Библиография

   
[1] ТУ 6−09−06−1229−85* Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамилацетат), х.ч.
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.
[2] ТУ 6−09−05808009−262−92** Железо карбонильное ОСЧ 13−2, ОСЧ 6−2
[3] ТУ 6−09−1678−95** Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)
[4] МСО 1348−2007 СО состава оксида никеля (комплект ОКН)
[5] МСО 1664−2010 СО состава оксида кобальта (комплект ОК)

_______________

* Действует на территории Российской Федерации.

   
УДК 669.24/.25:543.06:006.354 МКС 77.120.40
Ключевые слова: никель, кобальт, железо, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, нормативы контроля