ГОСТ 12072.2-79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАДМИЙМетоды определения железаCadmium. |
ГОСТ |
Дата введения 01.12.80
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения железа (при массовой доле железа от 0,0002% до 0,1%). Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 917−78.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности по
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого сульфосалицилового комплекса железа в аммиачной среде и фотометрировании его в области длин волн 413−420 нм.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
Кислота соляная по
Все растворы соляной кислоты хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
Кислота соляная по
Кислота азотная по
Кислота сульфосалициловая по
Аммиак водный по
Водорода перекись (пероксид) по
Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по
Стандартные растворы железа.
Раствор А: навеску массой 0,500 г железного порошка или 0,7149 г оксида железа (III) растворяют в 20 см3 соляной кислоты с добавлением 7−8 капель раствора пероксида водорода в конической колбе вместимостью 250 см3. Избыток пероксида водорода разрушают осторожным кипячением, раствор охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора, А содержит 1 мг железа.
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отмеривают пипеткой 10 см3 раствора А, приливают 10 см3, раствора соляной кислоты 2 моль/дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг железа.
Раствор В: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отмеривают 10 см3 раствора Б, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты 2 моль/дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0,01 мг железа.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску кадмия массой 2,500 г (массовая доля железа от 0,0002% до 0,01%) или 1,000 г (массовая доля железа св. 0,01%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 раствора соляной кислоты 6 моль/дм3, 1 см3 азотной кислоты и нагревают до полного растворения навески и удаления оксидов азота.
При массовой доле железа св. 0,003% раствор анализируемой пробы охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают и в соответствии с табл. 1 отбирают аликвотную часть раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3. При массовой доле железа от 0,0002% до 0,003% раствор анализируемой пробы охлаждают, переводят его в мерную колбу вместимостью 50 см3 малым количеством воды.
Таблица 1
Массовая доля железа, % | Масса навески кадмия, г | Объем мерной колбы для разбавления раствора навески, см3 |
Аликвотная часть раствора для определения железа, см3 |
От 0,0002 до 0,003 | 2,500 | - | Весь раствор |
Св. 0,003 «0,01 | 2,500 | 100 | 20 |
» 0,01 «0,05 | 1,000 | 100 | 10 |
» 0,05 «0,1 | 1,000 | 100 | 5 |
В мерные колбы с взятой аликвотной частью или ко всему раствору анализируемой пробы приливают 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, аммиак до желтой окраски раствора, дают избыток последнего 5 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм в области длин волн 413−420 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Содержание железа устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.3.2. Для построения градуировочного графика в девять из десяти мерных колб вместимостью 50 см3 отмеривают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см3 раствора В (что соответствует 5; 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70 и 80 мкг железа). Приливают в каждую колбу по 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и затем поступают, как указано в п.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения аналитической линии железа при длине волны 248,3 нм с введением растворов анализируемых проб и градуировочных растворов в воздушно-ацетиленовое пламя. Навеску кадмия предварительно переводят в раствор кислотным разложением.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки с источником излучения для железа. Воздух, сжатый под давлением 2105 — 6105 Па (2−6 атм). Ацетилен в баллоне.
Кислота азотная по
Стандартные растворы железа.
Раствор А: навеску массой 0,100 г железного порошка или 0,143 г оксида железа (III) помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора, А содержит 0,1 мг железа.
Раствор Б: 25 см3 раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа.
Кадмий по
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску кадмия массой 1,000−5,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 15−25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения металла и удаления оксидов азота. Приливают 20−25 см3 воды, перемешивают, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор пробы и градуировочные растворы вводят в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют поглощение аналитической линии железа 248,3 нм по
При необходимости в растворе анализируемой пробы могут быть определены также содержания таллия, свинца, цинка, меди и никеля.
3.3.2. Для построения градуировочных графиков готовят две серии градуировочных растворов.
I серия: в девять из десяти мерных колб вместимостью 100 см3 отмеривают 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора, А (что соответствует 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 мг/дм3 железа), в каждую из колб приливают 10 см3 раствора азотной кислоты 2 моль/дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Основой этих градуировочных растворов служит вода.
II серия: в четыре из пяти мерных колб вместимостью 100 см3 отмеривают 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б (что соответствует 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мг/дм3 железа), в каждую из колб приливают 10 см3 раствора азотной кислоты 2 моль/дм3, 50 см3 раствора кадмия 100 г/дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Основой этих градуировочных растворов служит раствор кадмия. По градуировочным растворам I серии измеряют растворы анализируемых проб из навески массой 1,0−2,5; II серия градуировочных растворов служит для анализа растворов анализируемых проб из навески массой 5 г.
При определении из одного раствора таллия, свинца, цинка, меди и никеля в каждую из указанных выше колб одной из серий градуировочных растворов добавляют такие количества стандартных растворов элементов, которые соответствовали бы концентрациям их в градуировочных растворах.
3.3.1,
3а. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
(при массовой доле железа от 0,0002% до 0,006%)
3а.1. Сущность метода
Метод основан на соосаждении гидроксида железа с гидроксидом лантана, растворении гидроксидов соляной кислотой и измерении поглощения аналитической линии железа 248,3 нм при введении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3а.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.
Воздух, сжатый под давлением (5−6 атм) на 2105 — 6105 Па (2−6 атм).
Ацетилен в баллонах.
Кислота соляная по
Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по
Аммиак водный по
Перекись (пероксид) водорода по
Кислота азотная по
Лантан азотнокислый Lа (NO3)36Н2 O, по ТУ 6−09−4676, раствор 1 г/дм3 лантана: 0,3115 г соли растворяют в 20 см3 воды с добавлением нескольких капель азотной кислоты.
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Стандартные растворы железа готовят по п.
3а.3. Проведение анализа
Навеску массой 5,000 г помещают в термостойкий стакан вместимостью 250−300 см3, приливают 15 см3 азотной кислоты и разлагают под часовым стеклом при нагревании. Полученный раствор упаривают до сиропообразного состояния (на поверхности появляются пузырьки), снимают с плиты, добавляют 70 см3 воды и 5 см3 раствора лантана, перемешивают, вращая стакан. Затем нагревают до температуры 70 °C и приливают постепенно 20−25 см3 аммиака до полного исчезновения обильного хлопьевидного осадка гидроксида кадмия.
Раствор оставляют стоять в течение 30 мин на бортике плиты. За это время на дне стакана появится небольшой белый, а при достаточном содержании железа красноватый осадок. Осадок отфильтровывают, промывают 2−3 раза горячим раствором аммиака (1:19) и смывают с фильтра водой в стакан, в котором велось осаждение. Фильтр промывают 25−30 см3 горячего раствора соляной кислоты (1:1) с добавлением 3−5 капель пероксида водорода и затем горячей водой. Кипятят полученный раствор для удаления избытка пероксида водорода и получения объема около 1 см3. Доливают 1,5 см3 соляной кислоты и переводят на объем 20 см3 при помощи мерного цилиндра.
Измеряют величину поглощения линии железа 248,3 нм по
Если чувствительность прибора не позволяет измерить железо при переводе навески массой 5,000 г на объем 20 см3, то можно использовать навеску массой 10,00 г при переводе на объем 10 см3. При этом количество азотной кислоты для разложения пробы и количество аммиака удваивается, а количество соляной кислоты, расходуемое при переводе на объем, уменьшается вдвое или заменяется таким же количеством раствора соляной кислоты (1:1).
Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеривают 5,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора А, в каждую колбу добавляют по 15 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученные концентрации железа в градуировочных образцах соответствуют: 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 мг/дм3.
3а.2, 3а.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю железа (X), %, при фотометрическом определении вычисляют по формуле
где т — масса навески, соответствующая отобранной аликвотной части раствора, г;
m1 — количество железа, найденное в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику, мкг.
4.2. Массовую долю железа (X), %, при атомно-абсорбционном определении вычисляют по формуле
где С1 — массовая концентрация железа в анализируемом растворе, мг/дм3;
С2 — массовая концентрация железа в растворе контрольного опыта, мг/дм3;
V — объем мерной колбы, см3;
т — масса навески, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля железа, % | Допускаемое расхождение параллельных определений, % | Допускаемое расхождение результатов анализа, % |
От 0,0002 до 0,0003 включ. | 0,0001 | 0,0001 |
Св. 0,0003 «0,0010 « | 0,0002 | 0,0003 |
» 0,0010 «0,0030 « | 0,0003 | 0,0004 |
» 0,0030 «0,0100 « | 0,0010 | 0,0013 |
» 0,010 «0,040 « | 0,002 | 0,003 |
» 0,040 «0,100 « | 0,005 | 0,006 |
(Измененная редакция, Изм. № 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 917−78
4. ВЗАМЕН
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта | Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 1467–93 | 3.2 | ГОСТ 11125–84 | 3.2, 3а.2 |
ГОСТ 3118–77 | 2.2 | ГОСТ 12072.0−79 | 1.1, 3.3.1, 3а.3 |
ГОСТ 3760–79 | 2.2, 3а.2 | ГОСТ 14261–77 | 2.2, 3а.2 |
ГОСТ 4461–77 | 2.2 | ГОСТ 22860–93 | 3.2 |
ГОСТ 4478–78 | 2.2 | ТУ 6−09−4676−78 | 3а.2 |
ГОСТ 9849–86 | 2.2, 3.2, 3а.2 | ТУ 6−09−5346−87 | 2.2, 3.2, 3а.2 |
ГОСТ 10929–76 | 2.2, 3а.2 |